[发明专利]一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法

权利要求书

1.一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化钨、钼酸铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、配置钼酸铵水溶液

称取钼酸铵1.113g±0.001g，量取去离子水15mL±0.001mL，加入烧杯中；

用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间10min，搅拌后成0.06mol/L的钼酸铵水溶液；

(3)、水热合成制备钼掺杂氧化钨

钼掺杂氧化钨的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；

①、配制反应溶液

称取氯化钨1.8g±0.001g，量取无水乙醇180mL±0.001mL，加入聚四氟乙烯容器中；

量取配制的钼酸铵水溶液0.648mL±0.001mL加入聚四氟乙烯容器中；

成混合反应溶液；

②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度160℃±2℃，加热时间24h；

混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：

式中：W₁₈O₄₉：氧化钨

(NH₄)₄Mo₅O₁₇：五钼酸铵

C₂H₅Cl：氯乙烷

NH₃：氨气

O₂：氧气

④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃；

⑤、离心分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数10000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

⑥、洗涤、抽滤；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

洗涤、抽滤重复进行5次；

⑦、真空冷冻干燥；

将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80℃，真空度10Pa，干燥时间10h；

(4)、真空煅烧钼掺杂氧化钨气敏材料

钼掺杂氧化钨气敏材料的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；

①、将钼掺杂氧化钨气敏材料置于石英容器中，然后置于真空煅烧炉内的工作台上，并密闭；

②、开启真空煅烧炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；

③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm³/min，使炉内压强恒定在10⁵pa；

④、开启真空煅烧炉的中频感应加热器，加热煅烧，加热温度500℃±2℃，煅烧时间120min；

⑤、煅烧后，停止加热，使钼掺杂氧化钨气敏材料在氧气保护下随炉冷却至25℃；

钼掺杂氧化钨气敏材料在煅烧过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：

式中：WO₃：氧化钨

MoO₃：氧化钼

H₂O：水蒸气

煅烧后为钼掺杂氧化钨气敏材料；

(5)、研磨、过筛

将煅烧后的钼掺杂氧化钨气敏材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；

研磨、过筛反复进行；

研磨过筛后为纳米级钼掺杂氧化钨气敏材料；

(6)、检测、分析、表征

对制备的钼掺杂氧化钨气敏材料的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用电子扫描显微镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行物质成分分析；

用气敏分析仪进行气敏特性分析；

结论：钼掺杂氧化钨气敏材料为淡黄色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，产物纯度达99.5％，对10ppm硫化氢气体的灵敏度为26.5；

(7)、产物储存

对制备的钼掺杂氧化钨气敏材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀、储存温度20℃，相对湿度≤10％。