[发明专利]一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法，属半导体气敏材料制备及应用的技术领域。

背景技术

随着工业技术的发展，易燃易爆、有毒有害气体的排放日渐增多，极易引起空气污染，甚至损害人类健康，为了控制有毒有害气体的含量常采用气体传感器进行检测。

气体传感器中最常用的材料是气敏材料，半导体金属氧化物敏感材料是气体传感器的核心部件，故气敏材料会直接影响气体传感器的测量性能。

N型半导体金属氧化物使用的气敏材料常选用氧化钨，氧化钨具有良好的气体敏感特性，纳米级的氧化钨具有较大的比表面积，增大了敏感材料与气体的接触面积，但是单一组分的氧化钨存在灵敏度低、响应速度慢、选择性差的缺陷，故必须对氧化钨材料进行改性，才能更好的发挥氧化钨材料的气敏特性。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，采用在气敏材料氧化钨内掺杂钼，经水热合成、真空煅烧、研磨过筛，制成纳米级钼掺杂氧化钨气敏材料，以大幅度提高气敏材料的敏感特性和检测性能，以使气敏材料得到更广泛的应用。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：氯化钨、钼酸铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、配置钼酸铵水溶液

称取钼酸铵1.113g±0.001g，量取去离子水15mL±0.001mL，加入烧杯中；

用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间10min，搅拌后成0.06mol/L的钼酸铵水溶液；

(3)、水热合成制备钼掺杂氧化钨

钼掺杂氧化钨的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；

①、配制反应溶液

称取氯化钨1.8g±0.001g，量取无水乙醇180mL±0.001mL，加入聚四氟乙烯容器中；

量取配制的钼酸铵水溶液0.648mL±0.001mL加入聚四氟乙烯容器中；

成混合反应溶液；

②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度160℃±2℃，加热时间24h；

混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：

式中：W₁₈O₄₉：氧化钨

(NH₄)₄Mo₅O₁₇：五钼酸铵

C₂H₅Cl：氯乙烷

NH₃：氨气

O₂：氧气

④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃；

⑤、离心分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数10000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

⑥、洗涤、抽滤；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

洗涤、抽滤重复进行5次；

⑦、真空冷冻干燥；

将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80℃，真空度10Pa，干燥时间10h；

(4)、真空煅烧钼掺杂氧化钨气敏材料

钼掺杂氧化钨气敏材料的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；

①、将钼掺杂氧化钨气敏材料置于石英容器中，然后置于真空煅烧炉内的工作台上，并密闭；

②、开启真空煅烧炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；

③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm³/min，使炉内压强恒定在10⁵pa；

④、开启真空煅烧炉的中频感应加热器，加热煅烧，加热温度500℃±2℃，煅烧时间120min；

⑤、煅烧后，停止加热，使钼掺杂氧化钨气敏材料在氧气保护下随炉冷却至25℃；