[发明专利]一种硅酸锌空心微米球的制备方法有效
| 申请号： | 201610015525.1 | 申请日： | 2016-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN105502421B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 扶雄辉;吴明娒;贺爱华;庄健乐;傅俊祥;颜靖 | 申请（专利权）人： | 中山大学;暨南大学 |
| 主分类号： | C01B33/20 | 分类号： | C01B33/20 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗观祥 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化锌 制备 空心微米球 硅酸锌 微米球 单分散 二氧化硅核壳 煅烧 氨水 表面活性剂 醋酸锌溶液 正硅酸乙酯 尺寸可控 二氧化硅 分散性好 颗粒纯度 硫脲溶液 水热法制 热反应 乙醇 包覆 下水 | ||
1.一种硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将硫脲溶液加入到醋酸锌溶液中，控制硫脲与醋酸锌摩尔浓度比为3:1～1:2，搅拌至混合均匀，在温度为180～220℃条件下水热反应10～20h，制备出单分散硫化锌微米球；
2)将单分散硫化锌微米球干燥，在搅拌下依次加入乙醇、氨水和正硅酸乙酯，搅拌4～10h后，制备出单分散硫化锌@二氧化硅核壳结构球；
3)单分散硫化锌@二氧化硅核壳结构球干燥后在800～1000℃中煅烧18-48h，得到硅酸锌空心微米球。
2.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行。
3.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：按照每0.1g单分散硫化锌微米球计，加入乙醇、氨水和正硅酸乙酯分别为10～40ml、1～5ml和1～5ml。
4.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：所述氨水的质量浓度为25％。
5.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述搅拌时间为5～8h，搅拌转速为300～600r/min。
6.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为25～35h。
7.根据权利要求1所述的硅酸锌空心微米球的制备方法，其特征在于：所述煅烧是在马弗炉中进行。
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