[发明专利]一种硅酸锌空心微米球的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅酸锌空心微米球的制备方法。该方法首先将硫脲溶液加入到醋酸锌溶液中，混合均匀，在温度为100～220℃条件下水热反应6～30h，制备出单分散硫化锌微米球；将单分散硫化锌微米球干燥，在搅拌下依次加入乙醇、氨水和正硅酸乙酯，搅拌后，制备出单分散硫化锌@二氧化硅核壳结构球，干燥后在800～1000℃中煅烧18‑48h，得到硅酸锌空心微米球。本发明通过简单水热法制备硫化锌微米球，再将硫化锌微米球进行二氧化硅包覆得到硫化锌@二氧化硅核壳结构球，最后煅烧得到硅酸锌空心微米球；制备方法新颖，反应过程不需表面活性剂，所得颗粒纯度高，尺寸可控、均匀，分散性好。

技术领域

本发明涉及硅酸锌，特别是涉及一种硅酸锌空心微米球的制备方法；属于无机纳米粉体材料制备技术领域。

背景技术

无机荧光粉是一种重要而廉价的发光材料，因而其发光性能在显示器和发光装置领域被广泛的研究。ZnO基三元化合物是一类多功能材料，化学通式为ZnM₂O₄或Zn₂MO₄，M为Al，Si,Ga,Fe,In,Sn,Sb,Ti,Mn,V,Cr等。这些化合物大部分是宽带半导体和典型的磷光发光材料，并表现出其他普通三元化合物所没有的特定的功能。

硅酸锌的分子式为Zn₂SiO₄，它的带隙能为5.5eV。硅酸盐资源丰富、成本低廉、具有较强的环境适应性、较稳定的化学性质、较强的抗湿性等良好的物理化学性能，长期以来一直是人们研究的重点。目前，硅酸盐广泛应用于各个领域，如荧光材料、介孔分子筛、催化剂载体、气体储存、气体分离、药物缓释、水泥、混凝土等建筑材料和玻璃制造业等。

固体材料的性质用途与组成材料原子的空间排布及材料的形貌等直接相关，采用简单、绿色、经济的方法在维度和结晶度上可控合成功能性的硅酸盐纳米材料对于开发其新的应用价值具有重大意义。基于硅酸盐的结构特点，目前己合成了许多功能性的硅酸盐材料，如具有高耐热性、高强度、阻燃性、高耐磨性、低膨胀系数的良好性能的聚合物和层状硅酸盐有机无机复合纳米材料，硅酸盐类介孔材料等。其中硅酸盐(微)纳米空心球由于其具有孔径可调、比表面积大、低毒性等特点可提高其去除贵金属(如二价铅、二价铬，三价铁离子)的能力；同时由于空心结构比表面积大，可以增大其与有机污染物的接触面积，从而提高催化性能；空心结构的硅酸锌微米球还可以作为纳米反应器；在生物传感器方面，空心结构相对于粉体结构可以与待测气体分子充分接触，从而提高其响应灵敏度等；硅酸锌空心结构在锂离子电池、药物传递、荧光材料等领域也有广泛应用。

目前有关硅酸锌的主要制备方法传统固相合成法、燃烧合成法、溶胶-凝胶法、微波法、喷雾热解法、化学沉淀法、水热合成法等。纳米材料的各种性质与纳米晶粒的大小、粒径分布、形貌、组成等密切相关。由此可见，用简单、绿色、经济的方法对具有特定结构、形貌和尺寸大小的硅酸锌纳米材料进行调控制备，在材料合成化学领域和实际生产应用中具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有制备技术存在的缺陷，提供一种操作简单，耗能低，无需表面活性剂，产物后处理简单的硅酸锌空心微米球制备方法。

本发明利用水(溶剂)热法在制备新材料方面的优势，在水热法合成的ZnS微米球的基础上，结合离子交换法以及柯肯达尔效应，利用简便的煅烧法合成了硅酸锌空心微米球，所得空心球尺寸均匀，其形貌和尺寸可通过反应条件来控制。至今为止，用离子交换法合成硅酸锌空心微米球还未见报导。

本发明的目的通过如下技术方案实现：