[发明专利]利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺在审
申请号: | 201610017088.7 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105641028A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 徐大鹏 | 申请(专利权)人: | 徐大鹏 |
主分类号: | A61K36/481 | 分类号: | A61K36/481;A61P37/02;A61P31/12;A61P31/04 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 黄南概 |
地址: | 535008 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 提取 技术 生产 黄芪 黄酮 工艺 | ||
1.一种利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,以黄芪为原料,其特征在于,该方法步骤包括:
1)粗提液获取:干燥黄芪根原料1kg,清洗、干燥、粉碎后,加入2~3倍碱解液,40~50℃条件下恒温浸泡2~3小时后滤出碱解液,重复提取3次,合并碱解液液静置放凉,得到粗提液;
2)浓缩蒸发:在步骤1)得到的粗提液中加入加入天然植物提取液澄清剂KBT-ZTC,加入量为5~10g/L,静置20~30min后旋转蒸发浓缩粗提液,得到浸膏粗品;
3)溶解除杂:在步骤2)得到的浸膏粗品中加入乙醇,搅拌浸膏进行溶解,静置沉淀,离心去除上清液得到沉淀物,沉淀物再加入乙醇进行搅拌后静置,离心收集沉淀物;
4)大孔吸附树脂柱分离纯化:将步骤3)得到的沉淀物上大孔吸附树脂柱,用乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液并减压浓缩烘干,得到粗提物Ⅰ;
5)硅胶柱分离纯化:将步骤4)烘干得到的粗提物Ⅰ用乙醇溶解后上硅胶柱,用含甲醇的氯仿溶液进行洗脱,收集黄绿色洗脱液并风干,得到粗提物Ⅱ;
6)用ODS开放柱分离纯化:将步骤5)得到的粗提物Ⅱ用乙醇溶解后上ODS开放柱,用乙醇水溶液进行洗脱,收集黄绿色洗脱液并减压浓缩烘干,得到粗提物Ⅲ;
7)用中压柱分离纯化:将步骤6)得到的粗提物Ⅲ上中压柱,用乙醇水溶液洗脱,从出峰开始收集洗脱液,至峰下降后停止收集,洗脱液并减压浓缩烘干,得到粗提物Ⅳ;
8)过滤结晶:将步骤7)得到的粗提物Ⅳ用甲醇溶解,用滤膜过滤后缓慢加入水进行结晶,边加入边搅拌至出现黄色絮状物时停止搅拌,静置20-50min,滤纸过滤,将留在滤纸上的黄色药物挥干,收集挥干后的黄色药物既为黄芪总黄酮。
2.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的清洗为用清水清洗2~3次;所述的粉碎为黄芪粉碎至50~100目。
3.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的旋转蒸发浓缩为将粗提液蒸发至水比重d为1.0~1.50的浸膏。
4.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的步骤3)中乙醇的加入量为浸膏的2~5倍体积。
5.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的碱解液为碳酸钠、亚硫酸氢钠、氯化钙的混合溶液,碳酸钠、亚硫酸氢钠、氯化钙在浸取溶液中的含量分别为15~30%、15~30%、10~40%。
6.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的天然植物提取液澄清剂KBT-ZTC为由科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂。
7.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的步骤5)中含甲醇的氯仿溶液为含1~5%甲醇的氯仿溶液。
8.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的步骤4)、步骤6)、步骤7)中的乙醇水溶液为60~80%的乙醇水溶液。
9.根据权利要求1所述的利用碱法提取技术生产黄芪总黄酮的工艺,其特征在于,所述的步骤9)中的滤膜孔径为0.35~0.5μm。
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