[发明专利]一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用

权利要求书

1.一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，所述复合物是由以下方法制备：

⑴分别称取0.05~1.0 g二水合硫酸钼、0.2~1.0 g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；

⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌0.5~2 h；

⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在180~220 ℃下反应；

⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70~80℃下烘干得到硫化钼；

⑸移取苯胺及盐酸溶液，分别滴加入去离子水中，搅拌均匀；

⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1~1.0 g及2~4 g 过硫酸铵均匀分散在去离子水中；

⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；

⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；

⑼ 将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干得到聚苯胺硫化钼复合物成品。

2.权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，所述复合物用于检测水中亚硝酸根的方法，包括以下步骤：

a)称取2~8 mg聚苯胺硫化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；

b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；

c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；

d)将三电极体系放入置于含有不同浓度亚硝酸根的硝酸溶液中，以循环伏安法确定聚苯胺硫化钼复合物对亚硝酸根的催化性能；

e)将三电极体系放入置于浓度恒定的磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图；

f)通过采用含有与步骤e)相同的亚硝酸根浓度的磷酸缓冲溶液制成的所述线性关系图，获得待测磷酸缓冲溶液中亚硝酸根离子的浓度值。

3.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑶所述反应时间为18~25小时。

4.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑷所述离心速率为3000~6000转/分；烘干时间为10~20小时。

5.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑺所述的搅拌时间为8~15小时。

6.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑼反应时间为20~30小时。

7.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤a)中去离子水与乙醇的体积比为3：1~6：1并保持总体积在0.8~1.2毫升。

8.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤b)滴涂的混合液的体积为3~15微升。

9.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤d)循环伏安法的电位范围为-0.5~1.5V。

10.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤e)恒电位法的电位范围为0.7~1.2 V。