[发明专利]一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用

说明书

本发明涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。包括如下步骤：二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到硫化钼；将硫化钼及过硫酸铵分散在去离子水中，搅拌均匀后加入到苯胺和盐酸混合液中；反应后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到聚苯胺硫化钼复合物；取聚苯胺硫化钼复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明该聚苯胺硫化钼复合物检测亚硝酸盐方便快速，灵敏度高，检测浓度范围宽。

技术领域

本发明涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用，属于环境检测技术领域。

背景技术

亚硝酸盐广泛用于食品添加、防腐剂及化肥生产过程。生产中排放出的含亚硝酸盐对动植物存在潜在的毒性和致癌作用。因此，对亚硝酸的实时检测就显得尤为重要。

电化学技术也是一种绿色的过程，只需要给予电压，不需要额外添加大量的化学试剂，且电化学过程操作简单，灵敏度高。硫化钼，作为一种新型的二维结构材料，具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的电学及光学特性，目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。但是，硫化钼的电催化活性和贵金属相比，仍然不占优势。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。该苯胺硫化钼复合物能够实时、准确及高效地检测水中亚硝酸根离子，此复合物具有优良的电催化性能及亚硝酸根离子检测效果。

实现本发明目的的技术解决方案是：

一种铁磁性四氧化三铁纳米颗粒负载硫化钼复合物及其修饰玻碳电极的制备，包括如下步骤：

⑴分别称取0.05～1.0g二水合硫酸钼、0.2～1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；

⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌0.5～2h；

⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；

⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到硫化钼；

⑸移取0.5～2.0mL苯胺及2.5～5.0mL盐酸溶液，分别滴加入100～200mL去离子水中，搅拌均匀；

⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1～1.0g及2～4g过硫酸铵均匀分散在100～200mL去离子水中；

⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；

⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；

⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干得到聚苯胺/硫化钼复合物成品。

本发明还提供上述聚苯胺/硫化钼复合物电极催化及检测水中亚硝酸根的方法，包括以下步骤：

a)称取2～8mg聚苯胺硫化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；

b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；

c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；

d)将三电极体系放入置于含有不同浓度亚硝酸根的硝酸溶液中，以循环伏安法确定聚苯胺硫化钼复合物对亚硝酸根的催化性能；