[发明专利]具有核壳结构特征的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201610020136.8 | 申请日： | 2016-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN105536864B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 杨冬花;李建华;余建蓉;钟丽萍;吕爱凝;马存存;李晓峰;窦涛 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | B01J29/80 | 分类号： | B01J29/80;B01J35/10;C07C1/20;C07C15/08 |
| 代理公司： | 太原华弈知识产权代理事务所14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 结构 特征 zsm eu 复合 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种具有核壳结构特征的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法，所述ZSM-5/EU-1复合分子筛中同时存在EU-1、ZSM-5分子筛两种晶相，且EU-1沿着ZSM-5表面缺陷处外延生长，形成核壳共生结构，所述复合分子筛具有微孔-介孔多级孔道，NH3-TPD测定强酸与弱酸峰面积比为1.2～1.6，采用下述方法制备得到：将合成分子筛所需的硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠加入水中形成均匀的凝胶液，并在凝胶液中加入柠檬酸，调节凝胶液的pH值为10.5～11.5，于140～200℃下晶化反应1～4天，得到钠型ZSM-5/EU-1复合分子筛；将钠型ZSM-5/EU-1复合分子筛焙烧除去模板剂，以酸溶液进行离子交换，焙烧后得到氢型ZSM-5/EU-1复合分子筛；其中，所述模板剂为四丙基溴化铵与溴化六甲双铵的双模板剂，用于合成复合分子筛的各种原料的用量满足Na2O∶SiO2∶Al2O3∶四丙基溴化铵∶溴化六甲双铵∶柠檬酸∶H2O=(0.01～0.05)∶(0.01～0.05)∶(0.0001～0.0005)∶(0.0001～0.001)∶(0.001～0.01)∶(0.5～1)∶(0.01～0.15)的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法，其特征是所述的硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑中的一种。
3.根据权利要求1所述的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法，其特征是所述的铝源为十八水硫酸铝或偏铝酸钠。
4.根据权利要求1所述的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法，其特征是所述的焙烧温度为350～650℃。
5.一种具有核壳结构特征的ZSM-5/EU-1复合分子筛的制备方法，所述ZSM-5/EU-1复合分子筛中同时存在EU-1、ZSM-5分子筛两种晶相，且EU-1沿着ZSM-5表面缺陷处外延生长，形成核壳共生结构，所述复合分子筛具有微孔-介孔多级孔道，NH3-TPD测定强酸与弱酸峰面积比为1.2～1.6，采用下述方法制备得到：将合成分子筛所需的硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠加入水中形成均匀的凝胶液，并在凝胶液中加入柠檬酸，调节凝胶液的pH值为10.5～11.5，于140～200℃下晶化反应1～4天，得到钠型ZSM-5/EU-1复合分子筛；将钠型ZSM-5/EU-1复合分子筛焙烧除去模板剂，在90℃下，以0.1mol/L硝酸铵溶液对所述钠型ZSM-5/EU-1复合分子筛进行离子交换，焙烧后得到氢型ZSM-5/EU-1复合分子筛；其中，所述模板剂为四丙基溴化铵与溴化六甲双铵的双模板剂，用于合成复合分子筛的各种原料的用量满足Na2O∶SiO2∶Al2O3∶四丙基溴化铵∶溴化六甲双铵∶柠檬酸∶H2O=(0.01～0.05)∶(0.01～0.05)∶(0.0001～0.0005)∶(0.0001～0.001)∶(0.001～0.01)∶(0.5～1)∶(0.01～0.15)的摩尔比。
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