[发明专利]一种可聚合有机胺阳离子水化页岩抑制剂的制备方法有效
申请号: | 201610022041.X | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105541643B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 蒲晓林;都伟超;孙金声 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C215/40;C07C215/12;C09K8/035 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙)51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 有机 阳离子 水化 页岩 抑制剂 制备 方法 | ||
1.一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法,其特征在于,所述可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂为正十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵,其合成路线如下:
溴代正十二烷与二乙醇胺反应得到叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺,叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺与3-溴丙烯反应得到目标产物正十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵;
所述正十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵的制备方法包括以下步骤:S1.叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺的合成:二乙醇胺用醇溶解后,在通氮气的环境下升温至75~80℃,滴加溴代正十二烷回流反应45~48h,纯化得到叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺;S2.目标产物的生成:叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺用醇溶解后,在通氮气的环境下滴加3-溴丙烯,室温回流反应22~24h,纯化后得到目标产物;
步骤S1中所述纯化的具体操作为:待反应结束后,在反应溶液中加入无水碳酸钠,继续反应4.5~5.5h,加热蒸出醇,粗产物中加入去离子水和无水乙醚进行萃取,乙醚层用无水硫酸镁干燥、减压蒸馏得叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺,所述二乙醇胺与无水碳酸钠的摩尔比为1:0.8~1.2,去离子水和无水乙醚的体积比为1:1.2~1.8;
步骤S2中所述纯化的具体操作为:待反应结束后,将反应混合物采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行重结晶,所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2~3,加热重结晶产物混合溶液,静置、抽滤后在70~78℃的温度下进行真空干燥,得正十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的溴代正十二烷与二乙醇胺的摩尔比为1:1~3。
4.根据权利要求1所述的一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述的叔胺中间体正十二烷基二乙醇胺与3-溴丙烯的摩尔比1:1.3~1.8。
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