[发明专利]一种可聚合有机胺阳离子水化页岩抑制剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别是一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法。

背景技术

页岩水化带来的井壁不稳定问题是钻井工程中遇到的一个世界性的技术难题，在钻遇页岩气地层时通常采用抑制性强的油基钻井液和合成基钻井液。受制于环境保护压力和成本问题，二者的使用仍受到一定限制。因此成本低、环保接受性强的页岩抑制剂开发具有重要的研究意义和应用价值。

从油田现场应用实践来看，含有大量羟基的抑制剂和胺(铵)类页岩抑制剂具有良好的页岩抑制效果已毋容置疑。加之国外胺基(聚醚胺)钻井液在钻探页岩气过程中的成功应用，已经表明具有大量羟基和季铵盐离子的胺类抑制剂应具备较好的页岩抑制效果。以往胺类抑制剂有四甲基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，氯化2-羟乙基三甲铵，甲基三羟乙基氯化铵等。但他们均存在气味大，易降解，作用效果不明显等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种可聚合有机胺阳离子水化页岩抑制剂的制备方法，所述可聚合有机胺阳离子水化页岩抑制剂为十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵，其合成路线如下：

溴代十二烷与二乙醇胺反应得到叔胺中间体十二烷基二乙醇胺，叔胺中间体十二烷基二乙醇胺与溴丙烯反应得到目标产物十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵。

进一步地，所述十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵的制备方法包括以下步骤：

S1.叔胺中间体十二烷基二乙醇胺的生成：二乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至75～80℃，滴加溴代十二烷回流反应45～48h，纯化得到叔胺中间体十二烷基二乙醇胺；

S2.目标产物的生成：叔胺中间体十二烷基二乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下滴加溴丙烯，室温回流反应22～24h，纯化后得到目标产物。

进一步地，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的任意一种。

进一步地，步骤S1中所述的溴代十二烷与二乙醇胺的摩尔质量比为1:1～3。

进一步地，步骤S1中所述纯化的具体操作为：待反应结束后，在反应溶液中加入无水碳酸钠，继续反应4.5～5.5h，加热蒸出醇，粗产物中加入去离子水和乙醚进行萃取，乙醚层用无水硫酸镁干燥、减压蒸馏得叔胺中间体十二烷基二乙醇胺，所述二乙醇胺与无水碳酸钠的摩尔质量比为1:0.8～1.2，去离子水和无水乙醚的体积比为1:1.2～1.8。

进一步地，步骤S2中所述的叔胺中间体十二烷基二乙醇胺与溴丙烯的摩尔质量比1:1.3～1.8。

进一步地，步骤S2中所述纯化的具体操作为：待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～3，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在70～78℃的温度下进行真空干燥，得十二烷基二羟乙基烯丙基溴化铵。

本发明的抑制剂由二乙醇胺、溴代十二烷和溴丙烯通过两步亲核反应制备而成；两步均以无水醇为反应溶剂，在加热条件下回流反应一段时间而获得。所获得的可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂为粗产品，通过无水乙醇-乙酸乙酯混合溶剂重结晶几次后，抽滤得针状或片状白色晶体，真空干燥后即可得高产率的可聚合有机胺阳离子页岩水化抑制剂；

本发明的抑制剂在使用时以配置钻井液体系中水的质量为基准，水化抑制剂的加量为1.7％～2.3％，本发明的抑制剂在叔胺中间体中引入可聚合的双键来拓展其应用范围，通过羟基、季铵盐的协同吸附作用和页岩晶层间的水争夺粘土表面的活性中心，排斥出晶层间水从而起到良好的抑制效果。

本发明具有以下优点：

(1)本发明抑制剂的制备原料便宜易得，反应条件温和，易于控制，可用于工业化大规模生产；

(2)本发明的抑制剂含季铵盐离子和大量羟基，其具有吸附粘土颗粒，有效防止页岩水化分散的功能；

(3)采用本发明方法制备的抑制剂热稳定性能较好，在淡水基浆中抑制效果好；

(4)本发明的抑制剂易溶于水，可直接用于水基钻井液中；

(5)本发明的抑制剂体积较小，空间位阻小，同时含有不饱和双键，可作为有机合成的单体和其它不饱和化合物发生聚合生成水溶性的阳离子聚合物，从而可拓宽其应用范围。

附图说明