[发明专利]一种草铵膦的纯化方法有效
申请号: | 201610022729.8 | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105669742B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 姜宇华;何永利;陈佳;蔡军义;李勇 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215621 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草铵膦 溶剂 氨基酸 烘干 种草 铵膦 草铵膦盐酸盐 调节反应体系 无机盐 氨气 氨水 经济性原则 析出 产品纯度 成盐反应 高危险性 工艺过程 环氧丙烷 环氧乙烷 提纯效率 脂肪族胺 中和反应 高纯度 环保性 酸溶解 无机碱 提纯 产率 粗品 | ||
1.一种草铵膦的纯化方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、将草铵膦盐酸盐粗品加入到水中,然后再加入氨基酸和碱的水溶液,反应0.5~1.5h,调节反应体系的pH至5~6,然后经过滤、烘干得到草铵膦酸;所述的碱的水溶液为选自氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液中的一种或几种;
步骤(2)、将步骤(1)得到的草铵膦酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出草铵膦固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。
2.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:所述的草铵膦盐酸盐粗品的纯度为70%~90%。
3.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的氨基酸与所述的草铵膦盐酸盐的投料摩尔比为0.05~0.1:1。
4.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,在10~50℃下反应,然后冷却至-10~10℃,再进行所述的过滤、烘干步骤。
5.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的溶剂为水、醇或者水与醇的混合溶剂,进行所述的成盐反应的温度为10~50℃,反应时间为0.5~2h。
6.根据权利要求5所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的溶剂为质量比为1:9~19的水与甲醇的混合溶剂。
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