[发明专利]一种草铵膦的纯化方法

说明书

本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入氨基酸和碱的水溶液，反应0.5~1.5h，调节反应体系的pH至1~7，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。并且，本发明通过添加氨基酸来进行提纯，提纯效率和产品纯度更高。

技术领域

本发明属于化学品的纯化方法，具体涉及一种草铵膦的纯化方法。

背景技术

草铵膦属于灭生性触杀除草剂，具有高效、低毒、低残留和安全的特点，其速效性间于百草枯与草甘膦之间，广泛应用于农业生产中，草铵膦的结构式如下：

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草铵膦盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质，国内也有草铵膦盐酸盐纯化工艺研究的相关报道，如专利CN103819503提到了先将草铵膦盐酸盐氨化成盐，然后同二氧化碳得到草铵膦酸，该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵，到最终产品中需要通过加热分解来除去，容易导致产品质量下降，而且二氧化碳用量大，利用率低。专利CN201110160129将草铵膦盐酸盐依次经过酯化反应，水解反应和与环氧乙烷的中和反应得到草铵膦酸，最后通氨气得到草铵膦铵盐，该工艺路线长，消耗大，收率低，在中和反应中用到环氧乙烷，其操作危险系数大，成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵膦的纯化方法，并且得到的草铵膦的纯度高、产率高。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：

步骤（1）、将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入氨基酸和碱的水溶液，反应0.5~1.5h，调节反应体系的pH至1~7，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；

步骤（2）、将步骤（1）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。

本发明的反应方程式如下：

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优选地，所述的草铵膦盐酸盐粗品的纯度为70%~90%。

优选地，步骤（1）中，所述的草铵膦盐酸盐粗品与所述的溶剂的投料质量比为1:0.5~1.5。

优选地，步骤（1）中，所述的溶剂为水、醇或者水与醇的混合溶剂。

进一步优选地，所述的醇为甲醇或乙醇。

优选地，步骤（1）中，所述的碱的水溶液的质量浓度为20~40%。

优选地，步骤（1）中，所述的碱的水溶液为选自氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液、Na₂CO₃水溶液、K₂CO₃水溶液中的一种或几种。

进一步优选地，步骤（1）中，所述的碱的水溶液为选自氨水或NaOH水溶液。

优选地，步骤（1）中，所述的氨基酸与所述的草铵膦盐酸盐的投料摩尔比为0.05~0.1:1。

具体地，本发明中的氨基酸包括甘氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸等天然或人工合成的氨基酸。

优选地，步骤（1）中，在40~50℃下反应，然后冷却至-10~10℃，再进行所述的过滤、烘干步骤。