[发明专利]低温低压制备氮化硼涂层的方法在审
申请号: | 201610022920.2 | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105669253A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 李爱军;李琳琳;高铁;王震;彭雨晴;白瑞成;吴彪;贾林涛 | 申请(专利权)人: | 上海大学;中航商用航空发动机有限责任公司 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87;C23C16/44;C23C16/34;C23C16/56 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温 低压 制备 氮化 涂层 方法 | ||
1.一种低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.对沉积基底进行清洗,去除沉积基底表面的尘埃及其他污染物,干燥后放入等温氮化硼化学气相沉积炉的炉膛内;
b.排除等温氮化硼化学气相沉积炉中的空气,按设定程序升温,待炉温达到设定沉积温度300~800℃后,保温,再按照设定气体流量比向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入稀释气体和反应气体,所述稀释气体同时作为所述反应气体的载气,所述反应气体分别采用BCl3和NH3作为硼源和氮源,各气体流量比分别控制为NH3/BCl3=1~30,稀释气体/BCl3=0~100,控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力为1~130mbar,并控制沉积反应时间为0.5~20h;
c.在所述步骤b中进行的沉积反应结束后,停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体,继续以稀释气体作为保护气体,以5~20℃/min的速率快速升温至1000~1800℃进行高温热处理,控制热处理时间为0.5~10h;
d.在所述步骤c中进行的高温热处理完成后,关闭加热系统,使沉积基底在保护性气体的保护下随炉自然降温冷却至室温,即得沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层。
2.根据权利要求1所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤b中,在向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体的同时,还通入催化气体,气体流量比控制为催化气体/BCl3=0~100,在所述步骤b中进行的沉积反应结束后,停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入催化气体。
3.根据权利要求2所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤b中,所述催化气体采用氢气。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤b中,通过控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力、沉积反应时间和各气体流量比,来控制沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层的厚度及沉积速率;在所述步骤c中,通过控制高温热处理温度和热处理时间对氮化硼的结晶度进行调节;最终在所述步骤c中得到沉积于沉积基底表面的均匀致密的氮化硼涂层。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤b中和步骤c中,所述稀释气体为高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体。
6.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤d中,所述保护性气体为高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述沉积基底为碳化硅、硅片、石墨、碳纤维、陶瓷纤维及其编织件中的任意一种。
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