[发明专利]一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法

权利要求书

1.一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法，其特征在于，一类N-取代基咔唑 二羧酸衍生物的通用合成方法，反应式如下：

其包括以下步骤：(a)：在惰性气体保护下，将3,6-咔唑二羧酸二甲酯1溶解在惰性溶 剂里，0～40℃溶液温度下，加入碱搅拌5分钟～1小时，在0～40℃溶液温度下，加入卤代烃， 在0-60℃条件下搅拌反应，反应时间以3,6-咔唑二羧酸二甲酯1完全转化为准，将反应液加 入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去溶剂，残留物用乙酸乙酯溶解，用水洗涤若干次，然后减压 蒸馏除去溶剂，得到2；2直接投入下一步反应；原料配方比为1：碱：R-X=1：1～3：1～3；

(b)：在惰性气体保护下，将2溶解在溶有碱的混合溶剂里，0～100℃溶液温度下搅拌 反应，反应时间以2完全转化为3为准，将反应液加入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去有机溶 剂，得到含有固体悬浮物的水溶液；将水溶液过滤，滤饼用清水洗涤若干次，直至完全除掉 无机盐为止，将固体转移至合适的容器中烘干，即得产物3。

2.根据权利要求1所述的一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法，其特征在 于，反应式中R为直连或者支链烷基以及含有适当取代基的烷基；X为Cl、Br、I、拟卤素的基 团（如-OMs、-OTs）。

3.根据权利要求1所述的一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法，其特征在 于，使用N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法合成N-甲基-3,6-咔唑二羧酸的方法： 其包括以下步骤：(a)：在惰性气体保护下，将3,6-咔唑二羧酸二甲酯溶解在惰性溶剂里，0 ～40℃溶液温度下，加入碱搅拌5分钟～1小时，在0～40℃溶液温度下，加入碘甲烷或者硫 酸二甲酯，在0-60℃条件下搅拌反应，反应时间以3,6-咔唑二羧酸二甲酯完全转化为准，将 反应液加入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去溶剂，残留物用乙酸乙酯溶解，用水洗涤若干次， 然后减压蒸馏除去溶剂，得到N-甲基-3,6-咔唑二羧酸二甲酯；N-甲基-3,6-咔唑二羧酸二 甲酯直接投入下一步反应；原料配方比为1：碱：R-X=1：1～3：1～3；

(b)：在惰性气体保护下，将N-甲基-3,6-咔唑二羧酸二甲酯溶解在溶有碱的混合溶剂 里，0～100℃溶液温度下搅拌反应，反应时间以N-甲基-3,6-咔唑二羧酸二甲酯完全转化为 N-甲基-3,6-咔唑二羧酸为准，将反应液加入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去有机溶剂，得到 含有固体悬浮物的水溶液；将水溶液过滤，滤饼用清水洗涤若干次，直至完全除掉无机盐为 止，将固体转移至合适的容器中干燥除去溶剂，即得产物N-甲基-3,6-咔唑二羧酸。