[发明专利]一种炭‑蒙脱土复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于其用聚酰亚胺和蒙脱土为主要原料，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜，通过改变聚酰亚胺和蒙脱土比例、插层剂添加量、造孔剂添加量以及炭化条件，制备具有不同平均孔径和孔径分布的用于满足不同分离目的的孔隙结构发达、分离性能良好、高性价比的炭-蒙脱土复合膜，所述的聚酰亚胺为半芳香族聚酰亚胺或芳香族聚酰亚胺，半芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与乙二胺或丙二胺或己二胺合成的半芳香族聚酰亚胺，芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与对苯二胺或二苯醚二胺合成的芳香族聚酰亚胺，其包括如下具体步骤：

(1) 先将聚酰亚胺制膜溶液、蒙脱土、插层剂、造孔剂混合，然后在高速机械搅拌下加热，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；聚酰亚胺制膜溶液为采用二甲基乙酰胺作为溶剂，将30～50 %质量浓度的聚酰亚胺树脂溶液稀释成的10～20 %质量浓度的聚酰亚胺树脂制膜溶液；

(2) 将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液铺制成膜，在真空干燥箱中烘干；

(3) 将干燥后的聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜放入炭化炉中，在惰性气体保护下升温炭化得到炭-蒙脱土复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的插层剂为十二烷基三甲基氯化铵季铵盐、十四烷基三甲基氯化铵季铵盐、十六烷基三甲基氯化铵季铵盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的造孔剂为聚乙二醇2000～6000、聚乙烯基吡咯烷酮5000～70000、淀粉中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中所述的蒙脱土的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5 %；插层剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5 %；、造孔剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5 %。

5.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中高速机械搅拌下加热是在机械搅拌200～400转/分钟转速下搅拌，并加热至80～120℃，保温2～4小时，冷却，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液。

6.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在40～80℃下在真空干燥箱中对原膜进行真空干燥处理，恒温时间为5～24 h。

7.根据权利要求6所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的恒温时间为10～15小时。

8.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中惰性气氛下炭化，惰性气体为氮气或氩气，升温速率为1～5℃/min，炭化终温为500～900℃，恒温时间为30～240 min。