[发明专利]一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法。

背景技术

烧结钕铁硼永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。钕铁硼材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。

经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钕铁硼磁体的剩磁B_r达到理论值的96.3％，最大磁能积(BH)_max达到理论值的91.5％，然而矫顽力H_c仅达到理论值的12％，使得磁体的温度稳定性较差，工作温度通常低于100℃，在高温电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。

制备高矫顽力钕铁硼永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀土元素Dy。由于Dy₂Fe₁₄B相比Nd₂Fe₁₄B具有更高的各向异性场，从而可以有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。目前在钕铁硼磁体中加入Dy有三种方式：第一种方式是在熔炼的过程中直接加入含有Dy的金属或合金；第二种种方式是通过双合金方式在取向压制前在磁粉中加入含有Dy的金属或合金粉末；第三种方式是通过晶界扩散法，即在磁体烧结完成后通过晶间富Nd向磁体中扩散加入Dy。在以上三种方式中，通过在熔炼过程中加入含有Dy元素的金属或合金所得到的磁体中的Dy分布较均匀，从而避免了磁体的宏观尺寸磁性能的不均匀性。但由于镝元素与铁元素的非铁磁性耦合，通过这种方式加入Dy的磁体在提高了矫顽力的同时也会导致剩磁和磁能积的明显的下降，不利于生产具有优良综合磁性能的钕铁硼永磁体。通过双合金方式生产含Dy钕铁硼永磁材料具有镝元素利用率高、磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但该方法的镝元素利用率和磁性能相比于晶界扩散法较低。通过晶界扩散方式制得的含Dy的钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy。但由于晶界扩散工艺的不成熟，利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度是目前研究的重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法，在矫顽力、使用温度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果，Nd₂Fe₁₄B相晶粒分布较均匀，晶粒尺寸较小。

为了获得上述的烧结钕铁硼材料，本发明采用了如下技术方案：

所述的高磁性烧结钕铁硼材料在经过取向成型→冷等静压→半致密化烧结→致密化烧结制成，具体步骤如下：

(1)将烧结钕铁硼粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型；

(2)将步骤(1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成为生坯；

(3)将步骤(2)中毛坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90％-95％，烧结温度为900-950℃，保温时间为1-3h；

(4)将扩散合金源覆盖在步骤(3)中半致密烧结钕铁硼的周围，在真空烧结炉中进行真空烧结、回火，制得最终磁体。

步骤(1)中所述烧结钕铁硼粉的粒度为1-5μm。

步骤(4)中所述扩散合金源为低熔点镝合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al等，Dy原子百分数含量为65-80％，为普通铸锭粗破后的1-3mm颗粒。

步骤(4)中所述烧结和回火条件为：1040-1080℃真空下烧结2-3h，再经过900-940℃一级回火1-3h和480-550℃二级回火2-4h，缓冷。

本发明的优点：

1、扩散源为低熔点镝合金，在烧结过程中会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。

2、在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中，扩散源熔化为液态包覆在半致密化钕铁硼表面，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，样品厚度可达到1.0cm。

3、可以同时发挥Dy和Cu、Al、Ni等元素的有益作用，获得高性能的钕铁硼磁体。

4、在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中直接进行晶界扩散，不需要再单独进行晶界扩散热处理。

具体实施方式