[发明专利]在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法

权利要求书

1.茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，采用在线消解联用液相色谱系统进行检测，所述在线消解联用液相色谱系统包括：

第一流道(L1)，用于输送第一流动相(1)；

第二流道(L6)，用于输送第二流动相(13)；

废液流道(L8)，用于排出废液(10)；

分析流道(L7)，所述分析流道(L7)上连接有分析柱(14)和检测器(15)，用于对所捕获的样品进行检测和分析；

具有多个端口的切换阀(11)，用于流道之间的切换；

所述第二流道(L6)、废液流道(L8)以及分析流道(L7)分别连接在所述切换阀(11)的任意一个端口上；

其特征是，还包括用于消解后样品溶液输送的消解流道(L3)、用于输送消解液(4)的消解液流道(L2)，用于输送缓冲盐溶液(8)的缓冲流道(L4)，以及设有萃取柱(9)的萃取流道(L5)：

所述消解流道(L3)上设有消解器(5)和调压器(6)；所述消解器(5)包括内部中空的消解管(18)、设置在消解管(18)外周的加热器(17)以及位于消解管(18)和加热器(17)上下两端的上盖(19)与下盖(20)；

所述消解器(5)的上盖(19)上连接有消解液流道(L2)和第一流道(L1)，且所述第一流道(L1)上设有加压泵(2)；

所述消解器(5)的下盖(20)与所述消解流道(L3)的一端连通，所述消解流道(L3)的另一端连通在所述切换阀(11)的其余任意一个端口上；

所述缓冲流道(L4)与所述消解流道(L3)连通，且连接于消解器(5)与调压器(6)之间的流道上；

所述萃取流道(L5)连通在所述切换阀(11)的其余任意两个空闲端口上；

所述检测方法依次包括以下步骤：

1)打开消解器(5)的上盖(19)，将粉碎后的茶叶加入所述消解管(18)内，然后盖上上盖(19)，密封消解器(5)；

2)开启加压泵(2)将第一流动相(1)输送至消解器(5)内，控制调压器(6)，使压力控制在40MPa以下，同时开启消解器的加热器(17)对消解管(18)内茶叶进行加热，控制温度在60℃-200℃之间；加入消解液，则通过消解液流道(L2)注入消解液进行消解；保持以上温度和压力下对茶叶进行消解2-30min；

3)消解完成后，打开调压器(6)，同时从缓冲流道(L4)注入缓冲盐溶液，对消解后流出的溶液进行缓冲，再通过切换阀(11)进入萃取流道(L5)的萃取柱(9)内进行萃取，目标成分在萃取柱(9)内捕获，废液从废液流道(L8)流出；

4)萃取完成后，开启液相色谱泵(12)，将第二流动相(13)泵入萃取柱(9)，再流入分析流道(L7)进行分析和检测；

所述染色剂为酞菁或酞菁金属配合物；所述第一流动相为体积浓度为10％-60％的有机溶剂，所述消解液为体积浓度10％-80％的硝酸溶液或者硝酸溶液与助剂的混合溶液，所述混合溶液中硝酸的体积浓度为10％-80％；所述缓冲盐溶液为0.2mol/L-1.5mol/L醋酸铵溶液；控制压力为20MPa-25MPa，控 制温度为60℃-150℃，控制消解时间为5min-30min；

第二流动相为乙腈与40mmol/L-50mmol/L醋酸铵水溶液的混合物，其中混合液的体积比为乙腈:醋酸铵水溶液＝(55-60):(40-45)；萃取柱为Kroma sil C18色谱柱，分析柱为GL PH3色谱柱。

2.根据权利要求1所述茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，所述消解器(5)的外壁上连接有超声均化器(16)。

3.根据权利要求1或2所述茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，所述切换阀(11)包括端口a、端口b、端口c、端口d、端口e和端口f；所述端口a与端口d之间连接有萃取流道(L5)，所述端口b与第二流道(L6)连接，所述端口c与分析流道(L7)连接，所述端口e与废液流道(L8)连接，所述端口f与消解流道(L3)连接。

4.根据权利要求1或2所述茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，所述消解管(18)的管径小于2mm，长度小于10mm。

5.根据权利要求4所述茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，所述消解管(18)的管径为0.5-2mm，长度为3-10mm。

6.根据权利要求1或2所述茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，所述消解液流道(L2)上设有计量泵(3)。