[发明专利]在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于液相色谱系统领域，具体涉及在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法。

背景技术

液相色谱具有检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等优点，尤其结合质谱检测器，大大提高检测灵敏度以及抗干扰能力，已被广泛应用于食品工业的安全检测中，如食品中天然毒素、农药、食品添加剂、兽药等的检测。

茶叶中一般不添加染色剂，但是也有一些不法商贩为了牟取利益，会在茶叶中添加一些用于改善色泽与外观的染色剂，例如酞菁蓝、酞菁红、酞菁绿G等染色剂。就绿茶而言，陈茶颜色比较暗，价格上就比新茶要便宜，有些不法商贩会在陈茶上喷洒苹果绿后烘干，喷洒了苹果绿后的陈茶颜色会变得很新鲜，跟高端新茶一样，肉眼完全无法辨别。这种喷洒了苹果绿的陈茶泡水后，茶汤的颜色也是很好的，清澈透明泛着淡淡的绿色，跟高端茶的茶汤颜色极其相似，普通老百姓是很难辨别的。类似于这种情况，为了使得茶叶颜色好看或者色泽香醇还有在茶叶中添加酞菁蓝、专利蓝等其他非法添加剂的现象。为了杜绝这类茶叶进入市场，执法机构必须对茶叶中是否含有非法添加剂进行检测，然而现有技术中并没有很方便快捷的方法和仪器。

目前常规的做法是，先将茶叶碾碎，用常规溶剂下进行常温或者高温高压萃取，得到萃取液，对萃取液进行进一步纯化处理后，再取样进行液相色谱分析或者其他检测分析。常见的有索氏溶剂提取、微波溶剂提取以及超声溶剂提取等，目标组分在加热回流、微波、超声波等物理作用下，溶于相应溶剂中。还用比较先进的加压溶剂样品处理技术，将固体基质置于高压的密封容器中，加入提取溶液，必要时增加萃取温度，通过压力与温度增加萃取效率，节约固态基质样品的处理时间。但是部分添加剂，例如酞菁蓝，不溶于大部分的溶剂，需要加入消解液对其进行消解处理得到萃取液后再进行液相色谱分析。也就是说，如果要分析几种不同性质的染色剂，提取方法可能会不同，需要进行几次不同的萃取过程，得到不同的萃取液，再分别对得到的萃取液进行分析。这样做需要一个很长的人工处理过程，操作很繁琐，费时费力。

且以上萃取过程需要萃取容器、加热器具、超声仪器、震荡仪器等附属仪器进行，样品处理完后还需要人工转入液相色谱仪中进行分析，无法实现样品处理与液相色谱的完全一体化的在线测定，使得液相色谱测定的自动化程度大大降低，进而影响批量样品分析工作的效率与速度。另外有些目标组分由于化学结构的不稳定性，容易发生氧化、挥发、分解等问题，因此转移过程中可能发生目标丢失的问题，从而影响整个液相色谱测定的准确性。

总之，现有技术中还没有可以实现在线消解和分析的液相色谱系统，也没有一种针对茶叶中染色剂的检测方法，开发这样的系统以及方法具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法。该系统可以对茶叶或者其他固体基质的在线萃取，无需前期提取成萃取液，以及多次反复手动进样和分析的繁琐过程，可以实现萃取和分析一体化和自动化，大大提高工作效率，节约时间。该方法可以实现茶叶中染色剂的检测，不同的染色剂也可以用同一套设备来测定，简单实用。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

在线消解联用液相色谱系统，包括：

第一流道，用于输送第一流动相；

第二流道，用于输送第二流动相；

废液流道，用于排出废液；

分析流道，用于对所捕获的样品进行检测和分析；

具有多个端口的切换阀，用于流道之间的切换；

所述第二流道、废液流道以及分析流道分别连接在所述切换阀的任意一个端口上；

还包括用于对样品进行消解的消解流道、用于输送消解液的消解液流道，用于输送缓冲盐溶液的缓冲流道，以及设有萃取柱的萃取流道：

所述消解流道上设有消解器和调压器；所述消解器包括内部中空的消解管、设置在消解管外周的加热器以及位于消解管和加热器上下两端的上盖与下盖；

所述消解器的上盖上连接有消解液流道和第一流道，且所述第一流道上设有加压泵；

所述消解器的下盖与所述消解流道的一端连通，所述消解流道的另一端连通在所述切换阀的其余任意一个端口上；

所述缓冲流道与所述消解流道连通，且连接于消解器与调压器之间的流道上；

所述萃取流道连通在所述切换阀的其余任意两个空闲端口上。

优选方案，所述消解器的外壁上连接有超声均化器，通过超声均化器对消解器进行超声震荡，帮助更好更快的消解。