[发明专利]在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置

权利要求书

1.在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，其特征在于，包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置；

在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置；

离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器；

进样器与第一六通阀相连接，在线氧化还原装置与第二六通阀相连接；通过调控在线氧化还原装置的正负电压值，实现易氧化物质的在线氧化还原，然后利用检测器检测；

第一六通阀内设有20微升的定量环，第二六通阀设有100微升的定量环；

在线氧化还原装置由控制面板、参比电极、工作电极和对电极组成，控制面板分别与参比电极、工作电极和对电极连接，工作电极有两个，参比电极和对电极位于两个工作电极之间。

2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，在线氧化还原装置为正电压实现氧化，负电压实现还原。

3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述的检测器包括紫外检测器、安培检测器以及质谱检测器。

4.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，第一六通阀、第二六通阀和检测器分别设有废液出口。

5.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述易氧化物质是易被氧化且氧化后主体结构不发生改变的物质。

6.一种利用权利要求1-5中任一项所述 的检测装置检测叔丁基对苯二酚（TBHQ）氧化的方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）条件设定

氧化电压设定为+200mV；

检测器是紫外检测器，作为检测TBHQ及其氧化产物叔丁基对苯二醌(TQ)的检测器；

色谱条件：

色谱柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm

柱温：35℃

色谱流动相：20mmol/L pH=7.8的K₂HPO₄:乙腈=60:40

氧化流动相：甲醇-20 mmol/L pH8.0的磷酸盐缓冲液，其体积比是10:90；

流量：0.2 mL/min

检测波长：TBHQ 的检测波长是0~11min：280 nm；TQ的检测波长是 12 ~ 20 min：250 nm；

标准样品TBHQ第一针进样时，在线氧化还原装置不加载电压，第二针进样时，在线氧化还原装置的氧化电压设定为+200mV；TBHQ在通过在线氧化还原装置后发生氧化变为TQ；

TBHQ标准样品首先通过进样器进入第一个六通阀的定量环，然后，由在线电化学反应流动相带入在线氧化还原装置，经过加载电压氧化以后进入第二个六通阀的定量环中，然后通过二次切阀进入色谱中进行检测，通过前后两次检测的谱图中可以看出，TBHQ在经过加载正电压以后，检测器检测到的TQ含量明显增加，说明该装置实现了TBHQ的在线氧化以及实时检测。

7.一种利用权利要求1-5中任一项所述 的检测装置检测叔丁基对苯二醌(TQ)的在线还原的方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）条件设定

还原电压设定为-600mV；

紫外检测器作为检测器检测TQ及其还原后的物质TBHQ；

色谱条件：

色谱柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm

柱温：35℃

色谱流动相：20mmol/L pH=7.8的K₂HPO₄:乙腈=60:40

还原流动相：甲醇-20 mmol/L pH3.0的磷酸盐缓冲液，其体积比是10:45；

流量：0.2 mL/min

检测波长：TBHQ 的检测波长是0~11min：280 nm；TQ的检测波长是 12 ~ 20 min：250 nm；

标准样品TQ第一针进样时，在线氧化还原装置不加载电压，第二针进样时，在线氧化还原装置的还原电压设定为-200mV；TQ在通过在线氧化还原装置后发生还原变为TBHQ；

TQ标准样品首先通过进样器进入第一个六通阀的定量环，然后，由在线电化学反应流动相带入在线氧化还原装置，经过加载电压还原以后进入第二个六通阀的定量环中，然后通过二次切阀进入色谱中进行检测，通过前后两次检测的谱图中可以看出，TQ在经过加载正电压以后，检测器检测到的TBHQ含量明显增加，说明该装置实现了TQ的在线还原以及实时检测。