[发明专利]在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置有效
申请号: | 201610025737.8 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105699504B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 崔鹤;蔡峰;王兵 | 申请(专利权)人: | 青岛检验检疫技术发展中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/62 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 刘帅帅 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 在线 氧化 还原 物质 实时 检测 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种双阀控制的在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置,该装置用于易氧化物质的测定,属离子色谱领域。
背景技术
食品、药品、化妆品及其他日用化工产品中添加易氧化物质作为抗氧化剂和稳定剂,以延长产品保质期,增加产品稳定性,所以易氧化物质广泛存在于国民生活中。然而,易氧化物质一旦暴露在空气中,极易被氧化,使其含量急剧减少,现有的国家或行业标准中收载的检测方法只能检测到易氧化物质的残留量,这样使许多非法过量使用的食品、化妆品企业侥幸过关。本研究利用双阀控制和在线氧化还原装置直接实现易氧化物质的在线氧化和还原以及实时的分析检测,该装置可以充分解决易氧化物质检测含量较实际添加量偏低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新的可以在线实时检测氧化还原易氧化物质的装置。
本发明的主要原理就是通过控制在线氧化还原装置实现易氧化物质的在线氧化以及还原,并实现实时的检测。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供的在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置,包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置。
所述的在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置;在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置以此顺序依次连接。
所述的离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器;离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器以此顺序依次连接。
进样器与第一六通阀相连接,在线氧化还原装置与第二六通阀相连接;通过调控在线氧化还原装置的正负电压值,实现易氧化物质的在线氧化还原,然后利用检测器检测。第一六通阀内设有20微升的定量环,第二六通阀设有100微升的定量环。
在线氧化还原装置包括控制面板、参比电极、工作电极和对电极组成,控制面板分别与参比电极、工作电极和对电极连接,工作电极有两个,参比电极和对电极位于两个工作电极之间。
在线氧化还原装置为正电压实现氧化,负电压实现还原。
所述的检测器包括紫外检测器、安培检测器以及质谱检测器等。
第一六通阀、第二六通阀和检测器分别设有废液出口。
本发明所述易氧化物质包括食品、药品、化妆品及其他日用化工产品中添加的易被氧化且氧化后主体结构不发生改变的物质。
本发明的有益效果:
本发明通过改变在线氧化还原装置的正负电位以及大小,实现对于样品中易氧化物质不同程度的氧化以及还原,并通过色谱柱进行分离后,利用检测器进行检测。通过利用两个六通阀装置,利用阀切换的方式避免了因压力过大,损坏氧化还原装置等一系列问题,实现了在线氧化还原的可能性,为易氧化物质的准确测定提供了一种新装置。
本发明的检测装置,检测结果准确,灵敏度和检测限高。有效解决了易氧化物质检测含量较实际添加量偏低的问题,使得对于相关添加剂的检测结果更加准确。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1本发明的结构示意图。
图2本发明中在线氧化还原装置的结构图
图3 TBHQ通过在线电化学氧化变为TQ的检测谱图,氧化电位为+200mV。
图4 TQ通过在线电化学还原变为TBHQ的检测谱图,还原电位为-600mV。
图中,1进样器,2第一六通阀,3 20微升的定量环,4第一泵,5在线电化学反应流动相,6在线氧化还原装置,7第二六通阀,8 100微升的定量环,9第二泵,10离子色谱流动相,11色谱柱,12检测器,13 控制面板,14 参比电极,15 工作电极,16 对电极。
具体实施方式
实施例1
本实施例具体描述本发明所提供的双阀控制的在线氧化还原易氧化物质以及其实时检测的装置,以及使用本发明技术方案所提供的装置实现对叔丁基对苯二酚(TBHQ)的在线氧化以及实时检测的实验;
所述的装置包括进样器、两个六通阀、在线氧化还原装置、色谱柱和检测器;
所述的在线氧化还原装置连接在两个六通阀之间,并将氧化电压设定为+200mV;
所述的紫外检测器作为检测器检测易氧化物质TBHQ及其氧化产物。
色谱条件:
色谱柱:SunShell C-18,2.6 μm,2.1×100 mm
柱温:35℃
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