[发明专利]一种油茶粕中黄酮苷的快速制备方法

权利要求书

1.一种油茶粕中黄酮苷的快速制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）采用乙醇提取油茶粕总黄酮；得到油茶粕总黄酮提取物；

（2）大孔吸附树脂纯化：采用弱极性大孔吸附树脂动态吸附富集，15-45%乙醇动态洗脱；洗脱液浓缩后得到纯度大于85%的总黄酮；

（3）低压柱精制：采用低压硅胶层析柱，常压条件下，以乙酸乙酯:甲醇:水为洗脱液，乙酸乙酯:甲醇:水的体积比为(170-230):(25-45):(8-12)；得到纯度大于89.3%的化合物I和纯度大于92.5%的化合物II；化合物I为山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷（Ⅰ）；化合物II为山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）；

步骤（1）具体为：采用体积比例为50-95%乙醇，提取温度40-70℃，提取液固比ml:g为(5-15):1，提取次数1-4次，每次提取1-3 h，提取液减压浓缩回收乙醇，得到油茶粕黄酮粗提物；

步骤（2）大孔吸附树脂型号HZ816，颗粒度0.3-1.2；

步骤（2）具体为：将步骤（1）得到的油茶粕黄酮粗提物加水配制成浓度为3-8mg/mL的油茶粕黄酮粗提液，上柱量为6-11BV，BV为柱体积，上柱流速为0.8-1.5 BV/h；洗脱流速为0.8-1.5BV/h，洗脱液体积为3-5BV；洗脱液减压浓缩，采用冷冻干燥得到样品纯度大于85%的总黄酮；

步骤（3）具体为：将步骤（2）得到的经大孔吸附树脂纯化后的总黄酮加甲醇溶解，上样量为总黄酮：硅胶的质量比为（0.8-1.2）:45，洗脱液流速为0.6~1.0 BV/h。

2.如权利要求1所述的油茶粕中黄酮苷的快速制备方法，其特征在于步骤（3）得到的化合物I经重复步骤（3），纯度达到95%以上。

3.如权利要求1所述的油茶粕中黄酮苷的快速制备方法，其特征在于步骤（3）得到的化合物II经在甲醇中结晶，纯度达到98%以上。

4.如权利要求1所述的油茶粕中黄酮苷的快速制备方法，其特征在于步骤（3）硅胶目数为100-300目。