[发明专利]一种3,5‑二氯‑2‑吡啶醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610030458.0 | 申请日： | 2016-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN105541699B | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 朱锦桃;周俊鹏;吴江;石亚磊;李杨 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 尉伟敏,赵越剑 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种3，5-二氯-2-吡啶醇的制备方法，其特征在于步骤如下：250mL洁净的反应釜内依次加入0.10mol的3，5，6-三氯-2-吡啶醇与60mL质量浓度40％的醋酸水溶液，然后加热至60℃，分批加入0.40mol锌粉，反应8h，TLC检测，原料反应完全，趁热过滤除去多余的锌粉，之后反应液冷却结晶，抽滤得3，5-二氯-2-吡啶醇粗品，冷水洗涤3次，60℃烘干。
2.一种3，5-二氯-2-吡啶醇的制备方法，其特征在于步骤如下：500mL洁净的反应釜内依次加入0.15mol的3，5，6-三氯-2-吡啶醇钠、100mL水，加毕，加热至80℃使3，5，6-三氯-2-吡啶醇钠完全溶解，然后滴加100mL质量浓度99％的冰醋酸；加毕，搅拌2h，之后分批加入1.20mol锌粉，反应7h；TLC检测，原料反应完全，趁热过滤除去多余的锌粉，之后反应液冷却结晶，抽滤得3，5-二氯-2-吡啶醇粗品，冷水洗涤3次，60℃烘干。
3.一种3，5-二氯-2-吡啶醇的制备方法，其特征在于步骤如下：500mL洁净的反应釜内依次加入0.15mol的3，5，6-三氯-2-吡啶醇钠、100mL水，加毕，加热至80℃使3，5，6-三氯-2-吡啶醇钠完全溶解，然后滴加110mL质量浓度98％的浓硫酸；加毕，搅拌2h，之后分批加入1.50mol锌粉，反应7h；TLC检测，原料反应完全，趁热过滤除去多余的锌粉，之后反应液冷却结晶，抽滤得3，5-二氯-2-吡啶醇粗品，冷水洗涤3次，60℃烘干。
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