[发明专利]一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法在审
申请号: | 201610030983.2 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105692716A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 周高明;唐勇;颜华;孙永贵;缑可贞 | 申请(专利权)人: | 宜宾天原集团股份有限公司 |
主分类号: | C01G49/10 | 分类号: | C01G49/10 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 魏常巍 |
地址: | 644004 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 人造 金红石 母液 制备 纯度 氯化 亚铁 方法 | ||
1.一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法,其特征在于:包括以 下步骤:
(1)制备阴离子聚丙烯酰胺:将聚丙烯酰胺溶解于去离子水中制得质量浓度 为5%~20%的溶液,控制体系温度为20~80℃,搅拌至完全溶解,然后加入质量 浓度为20%~40%甲醛溶液,再加入质量浓度为1%~10%磷酸三钠溶液,pH为9~13, 在20~65℃下保温搅拌0.5~3h,然后再加入质量浓度为10~25%胺溶液,继续加 热至40~70℃下反应0.5~3h进行胺化反应;
(2)母液初步净化:将上述制备的阴离子聚丙烯酰胺加入到人造金红石母液 中,加入量为母液质量的1‰~10‰,净化24~48h后加入母液质量百分比为2~8‰ 改性活性炭,40~80℃下保温2~4h;
(3)母液浓缩:将步骤(2)处理后的母液蒸发浓缩,控制蒸发盐酸质量/ 人造金红石母液质量=0.5~0.8,在5~10℃的温度下冷却、结晶分离得到氯化亚铁 晶体;
(4)将步骤(3)得到的氯化亚铁晶体重溶于去离子水,质量浓度控制在10%, 再加入晶体质量比0.5~2%的铁粉,再加入溶液质量比为1‰~10‰的阴离子聚丙 烯酰胺,净化24~48h后,再加入氯化亚铁晶体质量比2~10%的改性活性炭,温 度控制在20~70℃,保温时间为60~180min,过滤分离得到较纯净的氯化亚铁溶 液;
(5)向步骤(4)处理后的氯化亚铁溶液中加入质量浓度5~20%的氢氧化钠溶 液,控制pH在4~5.5之间,过滤、分离沉淀;
(6)将步骤(5)处理后的氯化亚铁溶液加热到50~70℃,加入质量浓度为1~10% 的氟化物,加入量为溶液中钙、镁离子质量浓度的1.5~2倍,反应1~3h,终点 pH控制在4~5之间,静置2~4h,过滤,最终得到高纯度氯化亚铁溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法, 其特征在于:步骤(1)中所述的胺溶液选自二甲胺溶液、三乙胺溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法, 其特征在于:步骤(6)中所述的氟化物选自氟化钠、氟化钾中的一种。
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