[发明专利]一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工技术领域，具体是一种除去人造金红石母液中钙、镁、铝、 钛杂质，制备高纯度氯化亚铁溶液的方法。

背景技术：

我国天然金红石资源稀缺，需每年大量进口满足市场需求，这对我国钛工业 健康长远发展极为不利，为此国家花费大量人力、物力对人造金红石生产技术进 行了研究。人造金红石是指利用化学浸出的方法，得到的一种在成分和结构性能 上与天然金红石相同的富钛原料，是天然金红石的优质替代品。人造金红石生产 技术中最具前景和已经工业化的技术是盐酸法浸出法，可有效地除去钛精矿中的 铁和大部分CaO、MgO、Al₂O₃、MnO等杂质，再通过洗涤、煅烧、磁选等工序 最终获得含TiO₂含量为88％～96％的高品位人造金红石。该法虽具有流程短、产 品质量高、原料来源广等优点，但其废弃母液量大、成分复杂、杂质含量高，难 以用常规方法处理，严重影响后续产品的质量稳定性。

人造金红石母液典型组成

公开号为CN1049486A公开了一种从稀盐酸法金红石母液中提取超细微氧化 铁的方法，先在母液中添加铁屑，在30～100℃下使溶液的pH值为3.8，再加入 聚丙烯酰胺后沉淀，使溶液沉淀出氢氧化铝胶体，再取上层清液入氧化塔中通入 氯气氧化，将所得的氧化液稀释至0.5～3mol/L后，在25～70℃强搅拌条件下加入 1～5mo1/1氨水调pH至5～8，使溶液中的铁离子形成氢氧化铁沉淀析出，而钙、 镁离子则留在溶液中。该方法能使金红石母液中的铝、钙、镁能较好地和铁分离， 但要求细铁屑的铁含量高于98％，碳含量低于0.1，对细铁屑的质量要求较高， 工艺流程冗长、复杂、操作控制要求极高，且要使用有毒氨气、氯气，氯元素未 能得到回收利用，副产大量含氯离子的废液给环境带来严重污染。

在公开号为CN1657426A的发明专利申请说明书中就公开了一种人造金红 石母液回收处理方法。该方法是将人造金红石母液加热浓缩后，使其中的氯化铁 浓度提高，然后喷入焙烧炉中焙烧，在高温氧化气氛下氯化铁发生热分解反应， 形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物，氯化氢气体则用水吸收得到再生 盐酸。该方法虽然实现了氯离子的循环利用，但能耗很高，每处理一吨人造金红 石产生的母液需要大约640万大卡的热量，需要天然气即800Nm³左右，而且这 种处理方式70％的热量都消耗在水的蒸发潜热上，在国家长期以来一直倡导节能 的政策法规下，这种方法显然不具有可持续性的；更为重要的是，该方法由于没 有对母液中的氯化铁进行提纯分离，使其焙烧产物Fe₂O₃中含有较多的氯离子、 MgO和CaO等杂质，Fe₂O₃纯度仅能到达90％左右，难以直接用作于炼铁原料。

公开号为CN104528834A的发明专利公开了一种人造金红石母液资源化利 用新方法，它先对母液中的TiO₂胶体、机械杂质，部分残留金属离子进行处理， 再将预处理后的母液浓缩结晶，得到亚铁晶体，将其用去离子水重溶，加入铁粉 还原，改性活性炭吸附，得到纯净氧化亚铁溶液；配置碳酸钠溶液，向其中加入 一定量重金属沉淀剂，再加入活性炭净化处理。将纯净的亚铁溶液和碳酸钠溶液 在一定条件下进行共沉淀反应，同时通入空气氧化，反应完毕后过滤分离得到滤 饼，将其在一定温度下煅烧，冷却后研磨得到氧化铁红初品，再对其包膜，气流 粉碎处理，最终得到颜料级氧化铁红成品。该方法副产的铁红虽然很大的提高了 副产品的经济价值，但由于人造金红石母液中含有较多的金属离子，尤其是铁、 锰离子很难用常规的方法将其有效处理，锰离子最终以氧化锰的形式富集在铁红 中，使颜料铁红颜色发黑，如若得到色泽鲜艳的高品质铁红，就必须采用低锰钛 精矿，从而使人造金红石的原料收到极大的限制。

上述工艺对人造金红石母液处理几乎都是回收母液中的铁制备氧化铁，但所 得产品纯度低、质量较差，工业上较为成熟的喷雾焙烧工艺存在设备易腐蚀、能 耗大、副产品价值低，远远不能抵消其处理成本。

发明内容

针对现有生产技术不足，本发明目的在于针对钛精矿酸浸过后得到的人造金 红石母液中钙、镁、铝、钛杂质含量过高，提供一种利用人造金红石母液制备高 纯度氯化亚铁的方法。