[发明专利]三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，包括如下步骤：

(1)将2-甲基氮丙啶水溶液用有机溶剂稀释，温度控制在0-5℃，备用；

(2)将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在室温下用有机溶剂稀释，备用；

(3)向经有机溶剂稀释的2-甲基氮丙啶水溶液中加入催化剂；

(4)控制反应体系内温度为0-5℃，将(2)中得到的溶液加入(1)和(3)组成的溶液 中，进行迈克尔加成反应，(2)中得到的溶液加入结束后继续于15-25℃下搅拌反 应12-16h；

(5)反应结束，进行分液操作，分出有机相，再用去离子水洗涤有机相，再次分液，所 得有机相用干燥剂进行干燥后，经过滤收集清液，减压浓缩清液脱有机溶剂后所得 残余物，即为三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]。

2.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(1)中2-甲基氮丙啶水溶液的浓度为30％-80％。

3.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(1)和(2)所述的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙 烷、苯、甲苯、环己烷、石油醚、正己烷。

4.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(3)所述的催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢化钠、氨基钠、三乙胺、吡啶。

5.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(5)所述的干燥剂选自无水硫酸镁、无水氯化钙、分子筛；步骤(5)所述的减 压浓缩温度控制在30-45℃。

6.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(4)中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-甲基氮丙啶的摩尔比为1:1.001-1.1。

7.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于有机溶剂用量为反应液总质量的25％-60％。

8.根据权利要求1所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于催化剂用量为反应液总质量的0.05％-0.20％。

9.根据权利要求3所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(1)和(2)所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

10.根据权利要求4所述三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，其特征 在于步骤(3)所述的催化剂为三乙胺。