[发明专利]一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法

权利要求书

1.一种用于Carius溶样法的化学试剂，其特征在于，每1～4质量份样品对应成分的质量份为：HCl 2～4份、HNO₃ 8～14份和HClO₄ 1～6份。

2.根据权利要求1所述的化学试剂，其特征在于，所述HCl为质量分数为30～35％的HCl溶液，HNO₃为质量分数为50～60％的HNO₃溶液，HClO₄为质量分数为70～72％的HClO₄溶液。

3.一种使用权利要求1或2所述化学试剂的Carius溶样法，其特征在于，包括以下步骤：

a、称取1～4g样品，并将样品放入Carius管中，并将Carius管置于-50～-80℃的环境中；

b、将混合稀释剂加入到所述Carius管中，再依次加入HCl、HNO₃和HClO₄；

c、采用热熔法密封所述Carius管，并将所述Carius管加热至200～220℃，保持18～30h；

d、加热完成后，将所述Carius管冷却至室温后，取出其中的液体，并分析检测。

4.根据权利要求3所述的Carius溶样法，其特征在于，步骤a和b中，使用分析天平称量所述样品和混合稀释剂，使用同一个长颈漏斗将所述样品和所述混合稀释剂移至所述Carius管中。

5.根据权利要求3所述的Carius溶样法，其特征在于，步骤b中依次加入所述化学试剂的三种成分的过程中，当前一种成分冻结后再加入后一种成分。

6.根据权利要求3所述的Carius溶样法，其特征在于，步骤c中，待所述Carius管内的溶液完全冻结后，使用煤气—氧气火焰将所述Carius管的细颈部分密封，密封后将所述Carius管放入不锈钢套管内，将所述Carius管连同不锈钢套管放入烘箱中，保持室温，在所述Carius管内的物质全部变为液体后，开始加热， 逐步升温至200～220℃，保持18～30h。

7.根据权利要求6所述的Carius溶样法，其特征在于，所述不锈钢套管的两端均设有泄压孔。

8.根据权利要求3所述的Carius溶样法，其特征在于，步骤d中，将所述Carius管冷却至室温后，将所述Carius管放入-50～-80℃的环境中，在其中溶液完全冻结后，在所述Carius管的细颈部分开孔泄压，泄压后在细颈部分划痕，后放于冰柜中保存；需要时，将所述Carius管置于冰水浴中，待所述Carius管内物质全部变为液体后，敲击所述Carius管的细颈部分使其在划痕处断裂后，取出其中的液体。

9.根据权利要求8所述的Carius溶样法，其特征在于，步骤a和步骤d中，得到-50～-80℃环境温度的冷却介质是乙醇和液氮的混合物。