[发明专利]一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法

说明书

本发明涉及一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该试剂的Carius溶样法。所述化学试剂包括以下成分：HCl、HNO₃和HClO₄，使用所述化学试剂的Carius溶样法，溶样量能够达到4g，是现有的2～3倍，同时，本发明提供的方法具有操作简单，易于推广的优点。

技术领域

本发明具体涉及一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法。

背景技术

Carius管是一种耐高温高压的厚壁高硼玻璃管或石英管。使用所述Carius管的Re-Os(铼-锇)定年与同位素示踪技术的方法称为Carius管溶样法，也叫Carius溶样法。Carius溶样法是将样品、Re、Os混合稀释剂加入Carius管中，冻结后加入HCl和HNO₃，再将Carius管密封后经高温加热，取出Carius管中的溶液进行Re、Os元素分离并收集，分别测得Re元素和Os元素的含量后，经过计算从而得到样品的形成年代。

近年来，Re-Os(铼-锇)定年与同位素示踪技术受到越来越广泛的重视，辉钼矿定年是Re-Os同位素体系的重要应用途径之一。Carius溶样法是Re-Os同位素研究中应用最广泛的一种样品溶解方法。

Carius溶样法有很多优点，如：1、适用的样品类型多，无论是地幔岩、火成岩、沉积物，还是PGEs矿物、金属合金及各种硫化物，均可使用Carius溶样法进行检测；2、由于在Carius管中封闭样品，该方法较其它方法能最大限度地防止Os的损失，以保证实验的精确性；3、样品和稀释剂中Re和Os的同位素交换平衡较充分，试剂易纯化，Re和Os的全流程空白较低；4、Carius管为一次性实验用品，无交叉污染。

但是，本发明的发明人在使用现有的Carius溶样法对金属硫化物样品进行Re-Os同位素定年时发现，对于Re、Os含量较高的辉钼矿，Carius溶样法有能得出较好的实验结果，但是，对于黄铁矿、黄铜矿等金属硫化物由于Re、Os含量较低，若要保证仪器测量时具有较稳定的信号，现有的Carius溶样法需要提高溶样量。目前，对于低含量硫化物样品现有的Carius溶样法是采用多于20ml的逆王水溶解1g样品，但是由于黄铁矿样品等金属硫化物与逆王水反应非常剧烈，基体元素反应大量消耗氧化剂，降低了氧化性从而阻碍OsO₄的生成。从而导致测量结果的误差较大。对此，屈文俊等采用在体系中加入H₂O₂的方法(屈文俊等，过氧化氢在黄铁矿的溶解过程中对铼-锇信号强度及年龄的影响，分析化学，36(2008)，223-226)，以增强体系的氧化性，能够促进OsO₄的生成，但是最大的溶样量只能达到1.2g。

为解决溶样量小的问题，Qi等采用自行设计的装置用HNO3预先分解硫化物(L Qiet al.An improved Carius tube technique for determination of lowConcentrations ofRe and Os in pyrites.Journal ofAnalytical AtomicSpectrometry,25(2010)，585-589)产生的气体用HCl吸收后，将此HCl溶液倒吸回Carius管中，再进行封管密闭溶解，此方法可以溶解3g黄铁矿样品，增大了溶样量，但操作复杂，不利于大规模推广。

综上所述，现有的Carius溶样法溶样量一般只能达到1.2g，且氧化剂用量较大；Qi等建立的预溶解法虽然溶样量可以达到3g，但是操作复杂，不适合推广。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法，使用所述化学试剂后，溶样量能够达到4g，是现有的2～3倍，同时，本发明提供的方法具有操作简单，易于推广的优点。