[发明专利]枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610033925.5 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN106977552B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 郭振兴;吕志涛;李树谨;宋文同 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 枸橼酸 磷酸 铁混配 络合物 制备 方法 | ||
1.枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)配制含三价铁阳离子的水溶液；
(2)分别配制含枸橼酸阴离子的水溶液以及含焦磷酸阴离子的水溶液，之后将焦磷酸阴离子的水溶液缓慢滴加至枸橼酸阴离子的水溶液中，搅拌混匀，得混合水溶液；
(3)边搅拌边将步骤(1)配制的水溶液缓慢加入步骤(2)制备的混合水溶液中，滴加完毕后，搅拌反应1～2小时，得到深绿色溶液，滤去不溶物，取滤液；
(4)将步骤(3)的滤液滴加至析晶溶剂中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得浅绿色沉淀，过滤，所得固体干燥即得枸橼酸焦磷酸铁混配络合物；
枸橼酸阴离子与三价铁阳离子的物质的量之为1：1，枸橼酸阴离子与焦磷酸阴离子的物质的量之为1：0.8～1；所述步骤(2)的具体方法是：将枸橼酸阴离子源加入反应容器Ⅱ中，加入纯化水，5～30℃搅拌溶解；将焦磷酸阴离子源加入反应容器Ⅲ中，加入纯化水，5～30℃搅拌溶解；之后将焦磷酸阴离子的水溶液缓慢滴加至枸橼酸阴离子的水溶液中，并搅拌混匀；所述步骤(3)中，滴加和反应的整个过程中控制反应液在5～30℃温度范围内；所述步骤(4)中，滴加和析晶过程控制在5～30℃温度范围内。
2.根据权利要求1所述的枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得滤液所含水与析晶溶剂的体积比为1：3～5，析晶溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体方法是：将三价铁阳离子源加入反应容器Ⅰ中，加入纯化水，5～30℃搅拌至完全溶解。
4.根据权利要求1所述的枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，枸橼酸阴离子源以纯化水溶解或焦磷酸离子源以纯化水溶解的温度均为20～30℃，枸橼酸阴离子水溶液与焦磷酸阴离子水溶液的混合温度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，干燥温度控制在30～50℃温度范围内。
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