[发明专利]苯基硫代膦酸二（卤乙基）酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610037122.7 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105541911B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;俞春雷;杨海;董荣 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C08K5/5398;C08L27/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 硫代膦酸二 乙基 酯化 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基硫代膦酸二甲酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至70-90℃，分馏反应4-6h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物，加入产品理论质量2-3倍的水，搅拌下，用5％的碳酸钠溶液调整至中性，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏出物料中微量的水，得淡黄色黏稠液体苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯，该化合物的结构如下式所示：
其中X为Cl或Br。
2.如权利要求1所述一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯的制备方法，其特征在于：所述的一定摩尔比的卤代醇为2-氯乙醇、2-溴乙醇，其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇＝1∶2-1∶3。
3.如权利要求1所述一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁，其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5％-2％。
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