[发明专利]苯基硫代膦酸二（卤乙基）酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种苯基硫代膦酸二（卤乙基）酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：其中X为Cl或Br。制备方法为：苯基硫代膦酸二甲酯与卤代醇在催化剂存在下反应或苯基硫代膦酰二卤与环氧乙烷在有机溶剂中反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯。本发明系列阻燃剂含有磷、硫、卤三重阻燃元素，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，产率高，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硫、卤三种阻燃元素，协同阻燃效果好，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。

背景技术

随着科学技术的迅速发展，有机合成高分子材料的消费量已成为衡量一个国家或地区发达的重要指标，但是大多高分子材料是易燃的，经常会引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。随着人们环保意识的不断增强，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、价廉和加工性能好的方向发展。通过提高阻燃剂的效能，以减少阻燃剂的用量，降低其燃烧时产生的毒性，同时也减少对材料机械性能的影响，而通过多种阻燃剂复配或设计分子内多阻燃元素协同是提高阻燃效能的有效途径。

本发明公开了一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硫、卤三种阻燃元素，协同阻燃效果好，且分子中的芳环及多酯结构可以增加产物与基材的相容性，是一种综合性价比优良的阻燃增塑剂，且工艺简单，操作方便，设备投资少，环境友好，具有较好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯化合物，该化合物含有磷、硫、卤三种阻燃元素，其协同阻燃效能高，增塑性好，可有效克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

其中X为Cl或Br。

本发明的目的在于提出一种苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，该方法为：

在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基硫代膦酸二甲酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至70-90℃，分馏反应5-6h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇(回收使用)及少量低沸点物，经纯化处理，得淡黄色黏稠液体苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯。

该方法还可为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应器中，氮气置换掉空气，加入苯基硫代膦酰二卤、有机溶剂，搅拌下，液面下通入一定摩尔比的环氧乙烷，以通入速度控制反应温度不超过40℃，滴完后，升温至45-60℃保温反应4-6h后，减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)及少量低沸点物，经纯化处理，得淡黄色黏稠液体苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯。

如上所述的一定摩尔比的卤代醇为2-氯乙醇、2-溴乙醇，其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇＝1∶2-1∶3。

如上所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁，其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5％-2％。

如上所述的苯基硫代膦酰二卤为苯基硫代膦酰二氯或苯基硫代膦酰二溴。

如上所述的有机溶剂为二氯乙烷、二氧六环或氯仿，其用量体积毫升数是理论产品质量克数的3-6倍。

如上所述的一定摩尔比的环氧乙烷为苯基硫代膦酰二卤∶环氧乙烷＝1∶2-1∶2.5。