[发明专利]一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备及应用

权利要求书

1.一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针，其特征在于，包括铜线(1)、碳纤维(2)、环氧胶、一端为尖端的玻璃毛细管(4)、银导电胶(5)、聚吡咯-石墨烯量子点共聚涂层(7)；铜线(1)和碳纤维(2)之间采用银导电胶(5)顺延连结在一起，一端为尖端的玻璃毛细管(4)套在铜线(1)和碳纤维(2)外面，碳纤维(2)在玻璃毛细管(4)尖端的一端，且碳纤维(2)穿出玻璃毛细管(4)尖端露出一段，露出的碳纤维(2)的外表面有一层石墨烯量子点和吡咯形成的共聚层；铜线(1)在玻璃毛细管(4)的另一端，且穿出玻璃毛细管(4)另一端露出一段；环氧胶分别将玻璃毛细管两端的碳纤维和铜丝与对应的玻璃毛细管的端口固定密封。

2.按照权利要求1所述的一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：分别用HNO₃溶液、丙酮、乙醇、二次蒸馏水对碳纤维超声清洗，室温干燥；

步骤二：取步骤一清洗干燥后的碳纤维(2)与铜丝(1)通过银导电胶顺延相连，碳纤维(2)和铜丝(1)插入到一端拉制成尖端的玻璃毛细管中，且碳纤维(2)穿出玻璃毛细管的尖端并露出玻璃毛细管尖端一段长度，铜丝(1)露出玻璃毛细管的另一端一段长度；

步骤三：使用环氧胶将玻璃毛细管两端的碳纤维和铜丝分别与玻璃毛细管的两端口固定密封，室温下充分干燥；

步骤四：将毛细管尖端露出的碳纤维浸入到稀H₂SO₄溶液中进行电化学活化；

步骤五：将步骤四活化完毕的碳纤维洗净，室温干燥后浸入到含有石墨烯量子点和吡咯的盐酸溶液中，施加恒电位使石墨烯量子点和吡咯在碳纤维表面形成共聚层，干燥后在NaOH溶液中电化学活化，常温干燥，得到一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中碳纤维的直径为5-10μm。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中拉制的玻璃毛细管尖端的直径为10-200μm。

5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤四中切割后毛细管尖端露出的碳纤维长度为1-20mm。

6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤四中电化学活化方法使用的工作电极为步骤三所得碳纤维电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂丝电极，电解质溶液为1.0mol/L H₂SO₄溶液，在-0.2V～1.2V范围内循环扫描20圈，得到稳定的曲线。

7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤五中，吡咯浓度为0.01～0.20mol/L，石墨烯量子点浓度为3～20μg/mL，支持电解质为0.1mol/L盐酸；形成共聚层采用的工作电极为步骤四活化后的碳纤维的电极，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/AgCl电极，在恒电位1.0-1.5V下聚合20-1000s，得到的萃取相涂层厚度为0.2-30μm。

8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤五中电活化方法使用的工作电极为步骤五所得表面形成共聚层的碳纤维电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂丝电极，电解质溶液为1.0mol/L NaOH溶液，在0V～1V范围内循环扫描20圈，得到稳定的曲线。

9.权利要求1所述的集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的使用方法，其特征在于，将制好的集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针插入到待分析溶液中进行自萃取，萃取后将集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针取出，冲洗后转移到PBS缓冲溶液中进行电化学检测。