[发明专利]一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备及应用

说明书

一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备及应用，属于分析化学领域。该方法首先将碳纤维与铜导线用银导电胶粘连，插入到一端拉制成尖端的毛细管中，毛细管两端用环氧胶封闭，碳纤维露出玻璃毛细管1～20mm，电化学聚合聚吡咯‑石墨烯量子点共聚涂层于碳纤维表面，得到一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针。本发明将固相微萃取纤维与电化学检测工作电极集成于一体，可以实现萃取后无需溶剂解析而直接在线检测，改善了传统固相微萃取后溶剂解析时使样品稀释、样品状态改变等一系列问题，该方法制备简单，绿色环保，检测灵敏度高，在生物分析、环境分析等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。

背景技术

固相微萃取(SPME)技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作方便、省时省力、不需溶剂的新型绿色环保的样品前处理技术，已经在生物、环境、食品、药物分析等诸多科学领域中得到了快速发展和广泛应用。固相微萃取方法显著区别于其他样品前处理技术，它是一种无溶剂、快速、微型、灵敏的微萃取技术，能够从生物体系或环境体系中萃取出极少量的分析物，而不影响原体系，适用于不同基质中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。

传统的固相微萃取技术需要在萃取后采用溶剂解析的方法将萃取的分析物解析到溶剂中，从而进行进一步分析，解析过程会造成待测样品稀释，分析物状态改变等一系列缺点，从而影响分析方法的灵敏度和结果的准确性。

发明内容

本发明旨在针对固相微萃取后样品解析时产生的一系列问题，提供一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备方法及应用，这是一种基于碳纤维的表面修饰聚吡咯-石墨烯量子点复合膜的双功能探针，能够在萃取后无需溶剂解析而直接进行电化学检测，克服了传统固相微萃取后溶剂解析所带来的一系列问题。

一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针，其特征在于，包括铜线(1)、碳纤维(2)、环氧胶、一端为尖端的玻璃毛细管(4)、银导电胶(5)、聚吡咯-石墨烯量子点共聚涂层(7)；铜线(1)和碳纤维(2)之间采用银导电胶(5)顺延连结在一起，一端为尖端的玻璃毛细管(4)套在铜线(1)和碳纤维(2)外面，碳纤维(2)在玻璃毛细管(4)尖端的一端，且碳纤维(2)穿出玻璃毛细管(4)尖端露出一段，露出的碳纤维(2)的外表面有一层石墨烯量子点和吡咯形成的共聚层；铜线(1)在玻璃毛细管(4)的另一端，且穿出玻璃毛细管(4)另一端露出一段；环氧胶分别将玻璃毛细管两端的碳纤维和铜丝与对应的玻璃毛细管的端口固定密封。

本发明提供一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：分别用HNO₃溶液(如质量百分含量浓度为30％)、丙酮、乙醇、二次蒸馏水对碳纤维超声清洗，室温干燥；

步骤二：取步骤一清洗干燥后的碳纤维(2)与铜丝(1)通过银导电胶顺延相连，碳纤维(2)和铜丝(1)插入到一端拉制成尖端的玻璃毛细管中，且碳纤维(2)穿出玻璃毛细管的尖端并露出玻璃毛细管尖端一段长度，铜丝(1)露出玻璃毛细管的另一端一段长度；

步骤三：使用环氧胶将玻璃毛细管两端的碳纤维和铜丝分别与玻璃毛细管的两端口固定密封，室温下充分干燥；

步骤四：将毛细管尖端露出的碳纤维浸入到稀H₂SO₄溶液中进行电化学活化；

步骤五：将步骤四活化完毕的碳纤维洗净，室温干燥后浸入到含有石墨烯量子点和吡咯的盐酸溶液中，施加恒电位电压使石墨烯量子点和吡咯在碳纤维表面形成共聚层，干燥后在NaOH溶液中电化学活化，常温干燥，得到一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针。

所述步骤一中碳纤维的直径为5-10μm。