[发明专利]一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素和川陈皮素的方法

权利要求书

1.一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将枳实或陈皮粉碎，得到粉碎原料，然后加入浓度为30～50％的第一有机溶剂，并于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行回流提取2～3h，得到提取液；其中，所述第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；

(2)再次加入浓度为30～50％的第一有机溶剂混合，然后再于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行提取2～3h，得到二次提取液，并与第一次提取液进行合并；其中，再次加入的第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；

(3)回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的柑橘黄酮混合物粗浸膏；

(4)将粗浸膏与清水混合均匀，粗浸膏与清水体积比为1∶1，得到混合液，然后加入混合液10～15倍体积的第二有机溶剂，并于室温条件下搅拌、萃取2～3h，得到水层及有机层；

(5)分出水层及有机层，并将有机层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；

(6)在浸膏中加入浓度为50％～70％的第三有机溶剂进行溶解，然后加入活性炭；所述第三溶剂和活性炭的质量分别为浸膏质量的5～8倍和0.2～0.4倍；

(7)于75～85℃的回流条件下，对混合物进行提取2～3h，获得的提取液经冷却、过滤后，得到滤液及活性炭滤渣，然后对滤液进行真空浓缩，得到二次浸膏；

(8)在二次浸膏中加入浓度为90％～95％的乙醇进行回流溶解，并过滤，所得滤液经冷却、结晶、二次过滤、干燥后得到橘皮素；所述乙醇的质量为二次浸膏质量的3～5倍。

2.根据权利要求1所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、石油醚、丙酮和正丁醇中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素的方法，其特征在于，所述第三有机溶剂为甲醇或乙醇。

5.一种从柑橘黄酮提取物中分离川陈皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将枳实或陈皮粉碎，得到粉碎原料，然后加入浓度为30～50％的第一有机溶剂，并于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行回流提取2～3h，得到提取液；其中，所述第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；

(2)再次加入浓度为30～50％的第一有机溶剂混合，然后再于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行提取2～3h，得到二次提取液，并与第一次提取液进行合并；其中，再次加入的第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；

(3)回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的柑橘黄酮混合物粗浸膏；

(4)将粗浸膏与清水混合均匀，粗浸膏与清水体积比为1∶1，得到混合液，然后加入混合液10～15倍体积的第二有机溶剂，并于室温条件下搅拌、萃取2～3h，得到水层及有机层；

(5)分出水层及有机层，并将有机层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；

(6)在浸膏中加入浓度为50％～70％的第三有机溶剂进行溶解，然后加入活性炭；所述第三溶剂和活性炭的质量分别为浸膏质量的5～8倍和0.2～0.4倍；

(7)于75～85℃的回流条件下，对混合物进行提取2～3h，获得的提取液经冷却、过滤后，得到滤液及活性炭滤渣；

(8)在活性炭滤渣中加入浓度为30％～50％的乙醇进行溶解，溶解液经冷却、过滤、回收乙醇后，得到二次浸膏；

(9)在二次浸膏中加入浓度为90％～95％的乙醇进行回流溶解，并过滤，所得滤液经冷却、结晶、二次过滤、干燥后得到川陈皮素；所述乙醇的质量为二次浸膏质量的3～5倍。

6.根据权利要求5所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离川陈皮素的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇中的任意一种。

7.根据权利要求5所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离川陈皮素的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、石油醚、丙酮和正丁醇中的任意一种。

8.根据权利要求5所述的一种从柑橘黄酮提取物中分离川陈皮素的方法，其特征在于，所述第三有机溶剂为甲醇或乙醇。