[发明专利]一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法

权利要求书

1.一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）多硫化钠的制备：在一反应容器中，分别加入硫粉和硫化钠水合物，搅拌并升温至50-70℃，当硫化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至100~105℃反应2~4h，得到多硫化钠水溶液；

反应方程式为：Na₂S·xH₂O+（n-1）S→Na₂S_n+H₂O，式中：X=5~9的整数，n=2～10的整数；

（2）含硫硅烷偶联剂的制备：把上述反应体系降温至60-65℃，加入pH调节剂，调节溶液pH值为8-10，搅拌后加入有机溶剂和卤代烷氧基硅烷，升温至75-90℃，反应3-5h后将反应粗产物过滤，分液，有机相除去有机溶剂即得目标产物含硫硅烷偶联剂，水相蒸发除水，得到副产物NaCl无机盐；

所述的有机溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂中一种。

2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（1）中硫化钠水合物与硫粉的摩尔比为1：1~9。

3.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）反应方程式为：Na₂S_n+ (RO)₃SiC₃H₆Cl→[(RO)₃SiC₃H₆]₂S_n+NaCl，式中：n=2～10的整数；R选自烷烃。

4.根据权利要求3所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，

R选自碳原子为1~8个的烷烃或是碳原子为5~8的环烷烃。

5.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）中pH调节剂选自碳酸氢钠、磷酸氢二钠中一种。

6.根据权利要求1或3所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）中硫化钠水合物与卤代烷氧基硅烷的摩尔量比为1：1.5~2.5。

7.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇中一种，醚类溶剂选自四氢呋喃、异丙醚、丁醚、石油醚中一种。