[发明专利]一种具有规整形貌的介孔硅球的制备方法

权利要求书

1.一种具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）硅球的预处理：将硅球洗涤、烘干，然后以升温速率为5~10℃/min升温至350~550℃下煅烧10min~60min得到预处理的硅球；

（2）将NaOH、模板剂溶于H₂O和乙醇的混合溶液中得到反应溶液，其中模板剂、NaOH、H₂O的摩尔比0.1~0.3:0.05~0.2:40~140；

（3）将预处理的硅球加入到步骤（2）得到的反应溶液中搅拌30min~60min，然后将所得混合物置于水热反应釜中80-120℃水热反应24-48h，其中，SiO₂和模板剂的摩尔比为1:0.1~0.3；

（4）将反应后的硅球进行过滤得到含模板剂的复合球体，滤液经保存回用，含模板剂的复合球体放入80-120℃的水溶液中水热反应12-48h；

（5）将步骤（4）所得含模板剂的复合球体洗涤、干燥后在1-10℃/min的条件下升温至350~550℃保持3-5h后获得规整形貌的介孔二氧化硅球体。

2.根据权利要求1所述的具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硅球的粒径为0.5-8mm。

3.根据权利要求1所述的具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中模板剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵或者十八烷基三甲基溴化铵。

4.根据权利要求1所述的具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中乙醇与水的体积比为0:1~0.5:1。

5.根据权利要求1所述的具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于：步骤（4）中得到的滤液可回收利用，具体为：按硅球与NaOH摩尔比为1:0.05-0.2的比例将预处理后的硅球与NaOH置于步骤（4）得到的滤液中，重复（3）~（5）步骤3~4次后得到规整形貌的介孔二氧化硅球体。

6.根据权利要求1所述的具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于：步骤（4）中水热后处理的时间温度与步骤（3）相同。