[发明专利]一种奥贝胆酸1型的制备方法

权利要求书

1.一种奥贝胆酸1型的制备方法，其特征在于，制备过程如下：

其中R是氢原子、直链或支链的C₁～C₄烷基；

具体步骤为：

(1)还原：将3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸或3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75～105℃，加入硼氢化钠进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30～50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3-5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；步骤(1)中所述溶剂为水、C₁～C₄的醇中的一种或几种混合物；所述溶剂用量为化合物Ⅱ质量的6～8倍；所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的一种；硼氢化钠用量为化合物Ⅱ摩尔量的2.0倍；

(2)溶解：步骤(1)所得残余物加入水和碱，30～40℃溶解，得溶液；步骤(2)中所述水加入量为化合物Ⅱ质量的为10～20倍；

(3)析晶、干燥：步骤(2)所得溶液，缓慢滴加浓度为0.2～0.4mol/L的稀盐酸溶液调节pH值至3-4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型；结晶温度为10～15℃，所述结晶时间为2～4小时；真空干燥温度为40～60℃，所述干燥时间为3～5小时；。

2.根据权利要求1所述的奥贝胆酸1型的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化铵中的一种；所述碱用量为化合物Ⅱ摩尔量的2～5倍。

3.根据权利要求1所述的奥贝胆酸1型的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶液pH为3～4。

4.根据权利要求1所述的奥贝胆酸1型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化铵中的一种，所述碱用量为化合物Ⅱ摩尔量的2～3倍。