[发明专利]合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610046965.3 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105504113B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 谢忠;李连杰;于丽萍;蔡杰;付志凯;赵妍;徐伟伟;张晓龙;贾鹏冲;侯红霞;王玉强;陈双喜;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇盛世化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F36/08 | 分类号: | C08F36/08;C08F136/08;C08F4/646;C08F4/645 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 反式 聚异戊二烯 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种合成反式-1,4-聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)惰性气体保护下,将无水MgCl2加入到有机溶剂中,升温至40-150℃,使MgCl2溶解形成无色透明的溶液,MgCl2溶液的浓度为0.1-10 g/100 ml,在此温度下保温0.5-12h;所述惰性气体为氮气、氦气、氩气、氢气中的一种;
(2)将SiO2在300-800℃焙烧0.5-12h,惰性气体保护下冷却至室温,密封备用;
(3)将步骤(2)中处理过的SiO2放入两口瓶中,惰性气体置换1-30min,将步骤(1)中的MgCl2溶液30-400ml在搅拌条件下加入到SiO2载体中,充分搅拌后,加热并抽真空除去溶剂,重复此步骤至需要的负载量,得到MgCl2/SiO2复合载体,MgCl2/SiO2复合载体中MgCl2 : SiO2质量比为1:0.5-30;
(4)将步骤(3)制备的MgCl2/SiO2复合载体在惰性气体保护下添加到TiCl4中,于80-200 ℃回流0.5-12 h,抽滤除去过量的TiCl4,重复此步骤1-5次;
(5)在惰性气体保护下将TiCl4处理的载体于有机溶剂中洗涤1-10次,真空条件下除去有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成反式-1,4-聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中有机溶剂为甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,乙醚,四氢呋喃,丁醇,戊醇,己醇,庚醇,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,氯仿,己烷的一种。
3.根据权利要求1所述的一种合成反式-1,4-聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)重复操作次数为1-5次。
4.根据权利要求1所述的一种合成反式-1,4-聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中将TiCl4处理的载体于有机溶剂中洗涤2-5次。
5.根据权利要求1或4所述的一种合成反式-1,4-聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中有机溶剂为乙醇、甲苯、四氢呋喃、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺、CS2、环己烷中的一种。
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