[发明专利]一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)称取Al(NO₃)₃·9H₂O，加入无水乙醇和蒸馏水，待Al(NO₃)₃·9H₂O溶解形成Al(NO₃)₃溶液；

2)称取M₂O、MOH或MNO₃中的一种，SiO₂和Si(OC₂H₅)₄中的一种；以及RE元素的稀土化合物，M元素为Li、Na、K、Ag中的至少一种，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；然后将三者混合，得到混合物；

3)将步骤1)和2)的所得的混合物进行搅拌，使各反应物充分混合；

4)将步骤3)中搅拌后的物质进行溶剂热反应得到溶剂热产物；

5)将步骤4)所得的所述溶剂热产物进行干燥处理，得到溶剂热前驱体；

6)将步骤5)所得溶剂热前驱体进行梯度升温处理，升温到600～1000℃，然后冷却至室温，最后研磨，得到MAlSiO₄：xRE³⁺荧光粉，即硅酸盐荧光粉，其中0＜x≤0.2。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为(0.1～0.6)：1。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的Al(NO₃)₃溶液的浓度为0.10～1.0mol/L。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所得的Al(NO₃)₃溶液中的Al元素与步骤2)的所述混合物中各金属元素的摩尔比为Al：M：Si：RE＝1：1：1：(0～0.2)。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的RE元素的稀土化合物为RE₂O₃、RE(NO₃)₃、RECl₃中的一种。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min。

7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中溶剂热反应中具体为：先进行升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；然后再进行缓慢降温处理，降温处理的降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。

8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的干燥处理的温度控制为60℃。

9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，梯度升温处理具体为：以5℃/min的升温速度升温至300～400℃保温1～12h，再以2℃/min的升温速度升温至600～1000℃煅烧3～24h。