[发明专利]一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、磷酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及硅酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。

2011年，黄彦林等人以碱土碳酸盐、SiO₂、Eu₂O₃等为原料，在还原气氛条件下于1000～1500℃下煅烧1～15h，即得Ca_7-7x-7yM_7yEu_7x(SiO₄)₄绿光荧光粉。发现该荧光粉在紫外近紫外光激发下可发射出绿光，发光效率高、激发波长宽的特点。2012年，陈雷等人以纳米-微米SiO₂、Eu₂O₃以及碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物等为原料，在氢气、氮气混合气氛下，于1400～1700℃下煅烧4～20h，即得(Ae_1-xEu_x)₃SiO₅红光荧光粉，在460nm蓝光激发下，荧光粉发射出波长为600nm的红光，荧光粉的发光强度高、化学稳定性好。

目前，已报道的硅酸荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉后期封装工艺及其在器件中的实际使用性能。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统方法激活剂混合不均匀、荧光粉的激发效率低、色区一致性差以及颗粒分布不均匀的技术瓶颈，从而提出一种荧光粉的颗粒均匀，激发效率高，色区一致性好的LED用硅酸盐荧光粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)称取Al(NO₃)₃·9H₂O，加入无水乙醇和蒸馏水，待Al(NO₃)₃·9H₂O溶解形成Al(NO₃)₃溶液；

2)称取M₂O、MOH或MNO₃中的一种，SiO₂和Si(OC₂H₅)₄中的一种；以及RE元素的稀土化合物，M元素可以为Li、Na、K、Ag中的至少一种，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、中的至少一种；然后将三者混合，得到混合物；

3)将步骤2)的所得的混合物进行搅拌，使各反应物充分混合；

4)将步骤3)中搅拌后的物质进行溶剂热反应得到溶剂热产物；

5)将步骤4)所得的所述溶剂热产物进行干燥处理，得到溶剂热前驱体；

6)将步骤5)所得溶剂热前驱体进行梯度升温处理，升温到600～1000℃，然后冷却至室温，最后研磨，得到MAlSiO₄：xRE³⁺荧光粉，即硅酸盐荧光粉，其中0≤x≤0.2。

优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为(0.1～0.6)∶1。

优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的Al(NO₃)₃溶液的浓度为0.10～1.0mol/L。

优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)所得的Al(NO₃)₃溶液中的A1元素与步骤2)的所述混合物中各金属元素的摩尔比为Al∶M∶Si∶RE＝1∶1∶1∶(0～0.2)。