[发明专利]一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：

1)按照M：Sr＝x：1‐x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)₂或MCO₃中的一种，与Sr(OH)₂·8H₂O或SrCO₃或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素为Mg、Ca、Ba、Cu中的一种或两种；其中0＜x≤0.5；

再按照M_x+Sr_1‐x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO₄)₂·9H₂O或TiO₂或C₁₆H₃₆O₄Ti中的一种；

再按照RE的摩尔：M_xSr_1‐xTiO₃的摩尔为(0～20)：100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Sm、Eu、Dy、Tm中的一种；

2)将步骤1)中称取的各物质共同置于HNO₃溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；

3)按照摩尔比为C₆H₈O₇：Ti(SO₄)₂＝0.4～3.8：1，称取C₆H₈O₇·H₂O置于步骤2)所得的混合溶液中，混合搅拌，获得透明溶胶体；

4)将步骤3)所得透明溶胶体进行搅拌处理，获得湿凝胶体；

5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，陈化处理，得到干凝胶块；

6)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温至600～900℃，然后冷却至室温，再研磨得到M_xSr_1‐xTiO₃：yRE³⁺荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜y≤0.2；

步骤1)所述的RE元素的稀土化合物为RE₂O₃、RE(NO₃)₃、RECl₃或RE₄O₇中的一种；

所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min；

所述步骤3)中，混合搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min；

所述步骤4)中，搅拌处理所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃，加热时间为3～40h；

所述步骤5)中，陈化处理的温度为80～190℃，时间为1～48h。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，HNO₃溶液的浓度为5‐35％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述梯度升温具体为：以10℃/min的升温速度升温至320～450℃保温1～10h，再以5℃/min的升温速度升温至600～900℃煅烧3～30h。