[发明专利]一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法

说明书

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。采用溶胶‑凝胶法制备钛酸盐荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得钛酸盐荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶‑凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；溶胶‑凝胶法所得荧光粉中的RE³⁺分散均匀，易进入M_xSr_1‑xTiO₃中实现能量传递，所得荧光粉的发光性能优异。溶胶‑凝胶法所得荧光粉粒径大小分布均匀，与封装胶水的均匀混合。所得的钛酸盐荧光粉颗粒粒径分布均匀，显色性好，可广泛应用于照明、背光等领域；具有极大的市场前景和经济值。

技术领域

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及钛酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。

2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900～1400℃下煅烧获得了Ce、Pr、Eu、Tb、Er、T m激活的SrTiO₃荧光粉，发现稀土离子激活的SrTiO₃荧光粉具有较高的发光强度。同年，赵捷等人以纳米级的SrCO₃、In₃O₃、TiO₂以及Pr(NO₃)₃为原料，通过高温固相法在900～1400℃下煅烧，合成了(Sr_1-xIn_x)TiO₃:Pr³⁺红光荧光粉，发现(Sr_1-xIn_x)TiO₃:Pr³⁺荧光粉的稳定性好，亮度较高。2010年，周明杰等人以Pr(NO₃)₃、Ca(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、钛酸四丁酯等为原料，将凝胶体在900～1500℃下煅烧，获得了SrTiO₃:Pr³⁺，M(M可为Ag、Au、Pt或Pd)，荧光粉的发光性能优异。

目前，已报道的钛酸盐荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得荧光粉材料由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，荧光粉的显色性能差，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其中，所述方法为：

1)按照M∶Sr＝x∶1-x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)₂或MCO₃中的一种，与Sr(OH)₂·8H₂O或SrCO₃或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Be、Mn、Co、Ni、Pb、Pd、Cd、In中的一种或两种；