[发明专利]一种节能高效型含钛分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于其制备步骤为：

1）将模板剂的水溶液加入到硅源和钛源混合物中，于40～55℃下水解反应10～60min，得到醇类混合物；

2）将步骤1）水解反应生成的醇类混合物在一定的温度和真空度下以减压蒸馏的方式蒸醇补水，加热蒸馏2～5h，得到摩尔组成为钛源中的TiO₂：硅源中的SiO₂：模板剂：水＝1：25～50：3～15：300～800的混合物；

3）将步骤2）得到的混合物置于160～180℃反应釜中晶化60～96h，晶化后的悬浊液取出过滤、洗涤及干燥焙烧，即得含钛分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤1）中所述模板剂为有机碱性模板剂，所述有机碱性模板剂中使用的有机碱为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基卤化铵、四乙基卤化铵一种或两种组合而成的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤1）中所述钛源为有机钛酸酯，有机钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸四乙酯。

4.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤1）中所述硅源为有机硅酸酯，有机硅酸酯为正硅酸乙酯或硅酸四丙酯。

5.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤2）中加热蒸发的温度为55-70℃，真空度高于0.07Mpa。

6.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤2）中加热蒸馏时间为2～5h。

7.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤2）中减压蒸醇的过程中到达指定的真空度和温度后调节水阀陆续补加适量的水，控制混合物中钛源中的TiO₂、硅源中的SiO₂、模板剂及水的摩尔比。

8.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤2）中得到摩尔组成为钛源中的TiO₂：硅源中的SiO₂：模板剂：水＝1：35～40：8～12：640～735的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种节能高效型含钛分子筛的制备方法，其特征在于步骤3)中反应釜晶化温度为160～170℃，晶化时间为68-70h，晶化的悬浊液要经过过滤、洗涤及干燥焙烧，焙烧温度分段进行，最高高达550℃。