[发明专利]利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法

权利要求书

1.利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将低品位钨酸钙、钼酸钙混合精矿在550~700℃温度范围内焙烧1~5小时，得到焙烧矿；

（2）在室温下向步骤（1）所得的焙烧矿内滴加盐酸至溶液的pH值为0.6~3.0，然后过滤、水洗、烘干；

（3）向步骤（2）所得的产物中加入苏打、二氧化硅，并研磨、混合均匀，再在750~900℃的空气气氛下烧结1~4小时，得到烧结料；其中，苏打的加入量为步骤（2）所得产物的质量的0.7~1.2倍，二氧化硅的加入量为步骤（2）所得产物的质量的0.12~0.18倍；

（4）将步骤（3）所得的烧结料采用80~95℃的水浸泡1~2小时，过滤得到浸出液及残渣，将残渣再用80~95℃的水洗涤1~3次，得到洗涤液和弃渣，将浸出液与洗涤液混合均匀得到钨酸钠与钼酸钠的混合粗溶液；其中，烧结料水浸泡时固液比为1:5~1:7kg/L；

（5）将步骤（4）所得的混合粗溶液蒸发浓缩至比重为1.18~1.25g/cm³，煮沸并在不断搅拌情况下加入稀盐酸调节pH至12.5~13.5，继续煮沸20~40分钟后，加入氯化铵调节pH至8~9，加入动物胶，然后冷却至澄清，过滤，得到滤液；其中，动物胶的加入量为钨酸钠与钼酸钠总质量的0.1%~1%；

（6）向步骤（5）所得的滤液中加入氨水调节pH至10~12，再加入氯化镁调节滤液pH至8.5~9.5，然后加热至80~90℃，沉降至澄清，再加入硫化铵，保持80~90℃温度5~60分钟，过滤得到钨酸钠与钼酸钠的混合净化液；其中，硫化铵的加入量为钨酸钠与钼酸钠总质量的0.1%~0.3%；

（7）将步骤（6）所得的混合净化液加热至55~65℃后，搅拌加入氯化铵，继续升温煮沸至溶液密度达到1.35~1.40g/cm³，停止加热，继续搅拌25~35分钟后过滤、洗涤、干燥得到钨酸铵与钼酸铵的混合化合物；其中，氯化铵加入的物质的量为钨酸钠与钼酸钠总物质的量的1.15~1.4倍；

（8）将步骤（7）所得的混合化合物经焙烧、一次氢还原、二次氢还原后得到钨钼混合粉末；

（9）将步骤（8）所得的钨钼混合粉末压制成型后，在真空或氢气气氛下于1800~2100℃烧结4~8小时，即得。

2.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（2）所述盐酸采用质量分数为1%~5%的盐酸。

3.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（3）中所述研磨采用球磨机球磨混合4小时以上。

4.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（7）中所述干燥的温度为60~120℃。

5.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（8）中所述焙烧的温度为400~420℃，焙烧时间为4~6小时。

6.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（8）中所述一次氢还原的温度为520~540℃，一次氢还原的时间为5~6小时。

7.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（8）中所述二次氢还原的温度为880~920℃，二次氢还原的时间为6~8小时。

8.根据权利要求1所述的利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于：步骤（9）中所述压制成型的压力为150~300兆帕。