[发明专利]2;6-二氨基三蝶烯的两种对映异构体及其检测分离方法有效
| 申请号： | 201610056167.9 | 申请日： | 2016-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN107011180B | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 张春;陈静静;朱鹏程;马辉;王震;翟天龙 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C07C211/61 | 分类号： | C07C211/61;C07C335/20;B01J31/02;G01N30/02;G01N30/06;G01N23/20 |
| 代理公司： | 42201 华中科技大学专利中心 | 代理人： | 夏惠忠<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 三蝶烯 映异构体 及其 检测 分离 方法 | ||
1.具有以下式I或/和式II结构的2,6-二氨基三蝶烯的对映异构体的检测分离方法，
其特征在于：它是采用高效液相色谱法进行分离测定的，包括如下操作步骤：
(1)取2,6-二氨基三蝶烯外消旋体，加流动相溶解，制备出样品溶液；
(2)将上述样品溶液用流动相稀释定容，配制成1mg/mL的2,6-二氨基三蝶烯样品溶液用于检测分离，色谱条件为：
色谱柱：键合型手性色谱柱CHIRALPAK IC；
流动相：无水乙醇：二乙胺＝100：0.1V/V；
检测波长：UV 254nm±2nm；
(3)分离测定：精密量取所述2,6-二氨基三蝶烯消旋体溶液10μL，注入高效液相色谱仪中，流动相洗脱，记录色谱图，检测到保留时间分别在8.926min和11.729min的两个主峰，对应着两种对映异构体组份，由此完成2,6-二氨基三蝶烯对映异构体的检测分离；
所述色谱柱为Chiralpak IC，0.46cm I.D.×15cm L，1.0μL；
色谱柱柱温为30～40℃；流速为0.8～1.2mL/min。
2.权利要求1所述的2,6-二氨基三蝶烯的对映异构体结构中的式I作为关键的构筑单元在合成以下式III结构的手性催化剂中的应用：
式III命名为：1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)-3-((9S,10S)-6-(二甲氨基)-9,10-二氢-9,10-[1,2]苯并蒽-2-基)硫脲；所述手性催化剂合成路线如下：
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