[发明专利]一种热压氮化磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到稀土永磁合金，特别是掺杂氮化物的热压磁体，与其制备方法有关。

背景技术

钕铁硼稀土永磁材料自诞生以来，由于其具有极高的剩磁、高矫顽力和高磁能积等优点，已经广泛应用于航天航海、信息电子、能源交通、医疗卫生、音响音像、信息存储等领域。高性能Nd-Fe-B永磁材料的制备技术主要有粉末冶金工艺和热变形工艺两种。采用粉末冶金工艺制备的磁体的最大磁能积目前已达到4.76×10⁵ T·(A/m)，采用热压热变形工艺制备的磁体的最大磁能积也已达到4.352 ×10⁵ T·(A/m)。

热压热变形法(Hot-press & Hot-deformation)由R. W. Lee等人于1985年首次提出的，过程主要分为两个阶段：热压(Hot-press)和热变形(Die-upset)。热压阶段将Nd-Fe-B粉末压成高密度、各向同性坯块。热变形阶段将Nd-Fe-B等轴晶转变为片状晶，片状晶的堆垛方式为垂直压缩方向，c轴(易磁化轴) 沿着压力方向排布，形成各向异性磁体，从而大幅度提高磁体的磁性能。与烧结工艺相比，热压热变形法制备的钕铁硼永磁材料具有以下独特优点：①工艺温度低(580～900 ℃)；②工艺时间短(3～10 min)；③无扩散；④晶粒小(粒径50～150 nm)；⑤抗腐蚀特性强。

磁体中通过细化晶粒可以使磁体磁能积更高、磁体形状自由度好、尺寸精度高。稀土磁性材料细化晶粒的方式包括两种，一种是在钕铁硼中添加镝和铽，另一种是通过热压热变形工艺获得更细的磁畴。但镝和铽为重稀土元素，储量低，价格较高，而热压热变形工艺可以在不加入重稀土元素的情况下达到细化晶粒的效果。

在钕铁硼磁体的使用过程中，如果磁体使用温度较低，在使用环境温度较高达到磁体的使用温度时，磁体的磁性能将会有所下降，影响实际使用效果。在钕铁硼磁体的制备中，通常添加钴来提高磁体的使用温度。钴金属价格较贵，添加氮化物代替钴可以在提高使用温度的同时降低成本，通过添加氮化物来提高使用温度尚属首次。该磁体应用于永磁电机、传感器领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热压氮化磁体的制备方法，使制备的新型稀土金属合金具有更好的磁性能、更高的使用温度。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

一种热压氮化磁体的制备方法，步骤包括：

第一步，通过真空感应熔炼炉制备钕铁硼铸片，原料中成分：Nd30.3%、Pr0.1%、Co4%、Ga0.46%、B0.92%，余量为Fe，熔炼炉内真空度达到10^-3Pa时充入氩气，熔炼后浇注在铜辊中进行甩带获得铸片，甩带速度30m/s；再通过气流磨制备成微米级的钕铁硼粉体，气流磨喷嘴空气压力0.5MP，分级轮转速为3000rpm，气流磨后获得钕铁硼粉体粒度20-60µm；

将一种或几种氮化粉末进行球磨，球磨罐内充入航空煤油，粉末在航空煤油中球磨5-24h，制备成含有纳米级别成分的氮化粉体，粉体粒度为200-400nm；

第二步，将钕铁硼粉体和球磨后氮化粉体在隔绝氧气的条件下再进行球磨（抽真空充保护气或航空煤油条件下），粉体充分混合，氮化粉体质量占粉体总质量的0.5%-3.5%；

第三步，将混合粉末填装进真空热压机模具，在氮气条件下，热压温度在450℃到800℃，升温时间在5分钟到15分钟，压力100MP-300MP，压制保温时间1分钟到5分钟，然后在20分钟到30分钟内降至室温，得到各向同性的磁体；

第四步，在氮气条件下，将各向同性磁体放入不同内径的模具进行热变形，控制热变形温度在500℃到850℃，室温到最高温升温时间为5分钟到15分钟，保温0.5分钟到10min，施加压力，压力达到30MP-60MP，使磁体均匀变形，形变时间控制在30秒到90秒，预变形完成后保温10秒到30秒；

第五步，然后在20分钟到30分钟内降温到室温，脱模获得不同变形量的各向异性磁体。

所述的氮化粉体是用于掺杂的氮化金属，包括氮化钛、氮化铝、氮化钒、氮化铌、氮化钕、氮化镝、氮化铽在内的一种或多种金属。

所述的氮化粉体通过球磨达到机械合金化的效果获得纳米晶的粉体。

所述的氮化粉体和钕铁硼粉体形成纳米晶复合相结构，该结构包括钕铁硼、钕铁氮、镝铁硼等一种或几种结构。

本发明的磁体可以应用于永磁电机、磁传感器等领域。