[发明专利]锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法有效
申请号: | 201610059149.6 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105548408B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 张乐乐;朱红娟;李明;沈祁峰;周文静 | 申请(专利权)人: | 江苏亚维检测技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司44202 | 代理人: | 郝传鑫 |
地址: | 226004 江苏省南通市崇川*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锦纶 纺织品 己内酰胺 检测 方法 | ||
1.锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将锦纶纺织品处理得到锦纶纺织品碎块;
S2、称取一定量的锦纶纺织品碎块,加入二次蒸馏水,在80-120℃的烘箱中恒温处理45-90min;
S3、在超声波清洗器中超声处理20-50min,取出后冷却至室温,摇匀过滤后取上层清液;
S4、将S3产物通过水系滤膜过滤,得到待测液;
S5、采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定S4的待测液中己内酰胺的含量;
所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的液相色谱参数设置如下:
柱温:20-40℃;
进样体积:1-5uL;
流动相:A甲醇,B水;
流速:0.4mL/min;
等度分析:A=65%,B=35%;
分析时间:4min;
所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的质谱参数设置如下:
离子化模式:正离子模式,ESI离子源;
干燥气温度:350℃;
干燥气流速:10L/min;
喷雾器压力:45psi;
毛细管电压:4000V;
扫描方式:多反应监测,母离子m/z114,定量离子m/z55,定性离子m/z44,m/z43,m/z69;
碎裂电压:123eV;
碰撞能:m/z55为25eV;m/z44为29eV;m/z43为21eV;m/z69为17eV。
2.根据权利要求1所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中锦纶纺织品碎块与二次蒸馏水的质量比为1:18-24。
3.根据权利要求2所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中锦纶纺织品碎块与二次蒸馏水的质量比为1:20。
4.根据权利要求1或2所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中烘箱的温度为100℃,恒温处理的时间为60min。
5.根据权利要求1所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S3中超声处理的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S4中水系滤膜的孔径为0.22-1.20um。
7.根据权利要求6所述的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S4中水系滤膜的孔径为0.23um。
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