[发明专利]锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及己内酰胺的检测方法，尤其涉及锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法。

背景技术

锦纶，学名聚酰氨纤维，是中国所产聚酰胺类纤维的统称。国际上称尼龙。强度高，耐磨性，居所有纤维之首。它的耐磨性是棉纤维的10倍，是干态粘胶纤维的10倍，是湿态纤维的140倍，可以纯纺和混纺作各种衣料及针织品。锦纶的品种很多，有锦纶6、锦纶66、锦纶11、锦纶610其中最主要的是锦纶66和锦纶6。各种锦纶的性质不完全相同，共同的特点是大分子主链上都有酰胺链，能够吸附水分子，可以形成结晶结构，耐磨性能极为优良，都是优良的衣着用纤维。

己内酰胺是重要的化工原料之一，主要用于生产锦纶6纤维和聚酰胺树脂，可进一步加工成合成纤维，工程塑料，食品接触材料等。

己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器损害，人体接触己内酰胺将可引起口苦鼻部刺激胃功能紊乱等症状，可经皮肤吸收，能引起皮肤干燥皲裂脱屑严重者可引发全身性皮炎。长期接触可导致基因突变进而对染色体进行破坏。

此外，己内酰胺物理和化学性质较为稳定，难以降解，在GB/T6332-1996中华人民共和国国家标准食品容器、包装材料用尼龙成型品卫生标准规定己内酰胺的最高限量≤15mg/kg。

针对测定锦纶纺织品中己内酰胺的方法较少，在已有报道中，大部分都是采用高效液相色谱紫外联用的方法来测定，少部分采用气相色谱法来测定。这两种方法均具有一定的局限性，采用高效液相色谱紫外联用分析时，容易受到杂质和基体的光谱干扰，产生假阳性误判。采用气相色谱法分析进行分析，基线上下浮动大，噪音高，检出限高，检测器针对性差并且响应和灵敏度低。因此，深入研究测定己内酰胺在含锦纶纺织品中含量的新方法很有必要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种目标针对性强，检出限低，检测效果好，分析耗时短，精确程度高的锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法，包括如下步骤：

S1、将锦纶纺织品处理得到锦纶纺织品碎块；

S2、称取一定量的锦纶纺织品碎块，加入二次蒸馏水，在80-120℃的烘箱中恒温处理45-90min；

S3、在超声波清洗器中超声处理20-50min，取出后冷却至室温，摇匀过滤后取上层清液；

S4、将S3产物通过水系滤膜过滤，得到待测液；

S5、采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定S4的待测液中己内酰胺的含量。

所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的液相色谱参数设置如下：

柱温：20-40℃；

进样体积：1-5uL；

流动相：A甲醇，B水；

流速：0.4mL/min；

等度分析：A＝65％，B＝35％；

分析时间：4min。

所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的质谱参数设置如下：

离子化模式：正离子模式，ESI离子源；

干燥气温度：350℃；

干燥气流速：10L/min；

喷雾器压力：45psi；

毛细管电压：4000V；

扫描方式：多反应监测，母离子m/z114，定量离子m/z55，定性离子m/z44，m/z43，m/z69；

碎裂电压：123eV；

碰撞能：m/z55为25eV；m/z44为29eV；m/z43为21eV；m/z69为17eV。

优选地，所述步骤S2中锦纶纺织品碎块与二次蒸馏水的质量比为1:18-24。

优选地，所述步骤S2中锦纶纺织品碎块与二次蒸馏水的质量比为1:20。

优选地，所述步骤S2中烘箱的温度为100℃，恒温处理的时间为60min。

优选地，所述步骤S3中超声处理的时间为30min。

优选地，所述步骤S4中水系滤膜的孔径为0.22-1.20um。

优选地，所述步骤S4中水系滤膜的孔径为0.23um。

本发明的有益效果是：

(1)本发明中采用蒸馏水超声萃取，与传统的索氏萃取相比，溶剂的用量明显减少，蒸馏水萃取过程中对操作人员无毒性，且时间明显缩短，简化了样品的处理过程，降低了成本，提高了检测效率；

(2)本发明中采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪，可以极大排除基体及杂质的干扰；