[发明专利]黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法

权利要求书

1.一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：结合黑色岩的矿物组成、贵金属元素在该类矿物中的富集形式以及贵金属元素的性质，同时参照铂钯金活动态的分析方法，将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存相态划分为可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相四个相态，具体相态分析方法步骤如下：

（1）准确称取黑色岩铂族矿物10.0g于250mL塑料离心杯中，加柠檬酸三铵浸取液100mL，再加入7g硫氰酸钾及氰化钠溶液2mL，充分搅拌均匀，置于35℃恒温水浴中振荡8小时，取下，于离心机离心20分钟，上清液置于250mL锥形瓶中，残渣水洗，于离心机离心10分钟，弃去水相，残渣备用；

（2）向步骤（1）得到的上清液中加入20mL盐酸，煮沸至溶液体积为45mL～55mL，补加20mL盐酸，定容至200mL后，倒入制作好的吸附柱中，滤速为l0~15mL/min，减压抽滤，抽干后，用盐酸洗涤锥形瓶及滤饼各3次，每次10 mL，再用蒸馏水洗涤吸附柱，每次10 mL，洗涤2次，抽干，取出滤饼，将其放入20mL瓷坩埚中，置于马弗炉内，升温到650℃至灰化完全，取出瓷坩埚，冷却，加入10mL王水置于180℃电热板加热提取，冷却，定容至100mL，摇匀，利用ICP-MS测定可交换相中Pt、Pd、Au；

（3）向步骤（1）所得残渣中加入100mL焦磷酸钠缓冲溶液，2g硫氰酸钾及氰化钠溶液4mL，充分搅拌均匀，置于90℃恒温水浴中振荡2小时，取下，于离心机离心20分钟，上清液置于250mL锥形瓶中，残渣水洗，于离心机上，离心10分钟，弃去水相，残渣备用；

（4）向步骤（3）得到的上清液中加入20mL盐酸，煮沸至溶液体积为50mL，以下操作同步骤（2），利用ICP-MS测定有机结合相中Pt、Pd、Au；

（5）将步骤（3）所得残渣于100℃烘干，移入瓷方舟，500℃灼烧4小时，冷却，转入250mL塑料离心杯中，加入20mL冰乙酸，60mL纯水，再加入5g硫氰酸钾，充分搅匀，置于95℃恒温水浴中振荡4小时，振荡过程中，每小时加入5mL过氧化氢，共加入20mL过氧化氢，取下，于离心机离心20分钟，上清液置于250mL锥形瓶中，残渣水洗，于离心机离心10分钟，弃去水相，残渣备用；

（6）向步骤（5）得到的上清液中加入20mL盐酸，煮沸至溶液体积为45mL～55 mL，以下操作同步骤（2），利用ICP-MS测定硫化物结合相中Pt、Pd、Au；

（7）将步骤（5）所得残渣于105℃烘干，研磨，全部放入试金坩埚，采用锡试金分离富集—ICP-MS测定黑色岩残渣相中Pt、Pd、Au。

2.根据权利要求1所述的黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中柠檬酸三铵浸取液的质量浓度为5%。

3.根据权利要求1所述的黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（3）中氰化钠溶液的质量浓度为2%。

4.根据权利要求1所述的黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中盐酸的质量浓度为5%，温度为50℃～70℃。

5.根据权利要求1所述的黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中蒸馏水的温度为60℃～80℃。

6.根据权利要求1所述的黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，其特征在于：所述离心时离心机的转速为4000r/min。