[发明专利]黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法

说明书

技术领域

本发明属于矿床分析技术领域，具体涉及一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法。

背景技术

目前对铂族元素矿床的主要类型及分布规律、矿床类型的基本特征，PGE富集规律等的研究还远远不够，铂族元素矿床的分类尚未成型。根据岩石学、矿物学和地球化学研究结果，现将我国铂族元素主要分为岩浆成因、岩浆热液成因和沉积成因三大类矿床。不同地质年代的黑色页岩多金属成矿作用目前成为地质工作者关注的焦点，特别是发现黑色岩中的金属矿床伴生有铂族元素和高含量的有机碳。根据对黑色岩化学成分研究结果，表明黑色页岩是铂族元素的重要容矿岩石，铂族元素常与有机质伴生，有机质对铂族元素的富集具有重要意义。该类矿床属于典型沉积成因矿物，也就是外生型铂族元素矿床，是在外生地质作用下形成的铂族元素矿床。铂族元素在该类矿物中赋存形式目前很多地质工作者主要从地层结构、PGE随层位变化的规律性研究铂族元素的成矿机理，而其在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚，这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。

近十几年来，国内外地质工作者十分注意研究不同地质年代的黑色岩多金属成矿作用，特别是发现黑色岩中的金属矿床伴生有铂族元素和高含量的有机碳。该类矿床是除岩浆岩型PGE矿床外的一种非传统PGE矿床类型。通过研究Pt、Pd、Au在黑色岩中的的分布状态，能够了解元素不同亲和性的差异，了解Pt、Pd、Au在低温条件下的活化、迁移和沉淀富集规律，为研究黑色岩中贵金属元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。

2011年，韩涛等采用逐级化学提取法对贵州遵义黑色岩系多金属层中铂族元素的赋存形式开展了研究，认为样品中的PGE可能呈可交换结合态、有机质结合态、碳酸盐结合态、硫化物结合态和残渣结合态存在。由于黑色岩中存在大量的碳和有机质，对PGE有较强的吸附作用，在浸取可交换结合态时浸取剂无法有效浸取其中PGE。采用重液分离碳和有机质，由于矿物中的碳颗粒太细，即使样品粒度达到600目，也无法使碳和矿物相完全分离。因此，可交换结合态和有机质结合态中PGE还不到PGE总量的5%，而在硫化物结合态和残渣结合态中的PGE占总量的90%以上。

发明内容

本发明的目的提供一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，彻底解决了黑色岩中PGE测定不稳定问题，为地质找矿提供更加准确的信息。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，结合黑色岩的矿物组成、贵金属元素在该类矿物中的富集形式以及贵金属元素的性质，同时参照铂钯金活动态的分析方法，将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存相态划分为可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相四个相态，具体相态分析方法步骤如下：

（1）准确称取黑色岩铂族矿物10.0g于250mL塑料离心杯中，加柠檬酸三铵浸取液100mL，再加入7g硫氰酸钾及氰化钠溶液2mL，充分搅拌均匀，置于35℃恒温水浴中振荡8小时，取下，于离心机离心20分钟，上清液置于250mL锥形瓶中，残渣水洗，于离心机离心10分钟，弃去水相，残渣备用；

（2）向步骤（1）得到的上清液中加入20mL盐酸，煮沸至溶液体积为45mL～55mL，补加20mL盐酸，定容至200mL后，倒入制作好的吸附柱中，滤速为l0~15mL/min，减压抽滤，抽干后，用盐酸洗涤锥形瓶及滤饼各3次，每次10 mL，再用蒸馏水洗涤吸附柱，每次10 mL，洗涤2次，抽干，取出滤饼，将其放入20mL瓷坩埚中，置于马弗炉内，升温到650℃至灰化完全，取出瓷坩埚，冷却，加入10mL王水置于180℃电热板加热提取，冷却，定容至100mL，摇匀，利用ICP-MS测定可交换相中Pt、Pd、Au；

（3）向步骤（1）所得残渣中加入100mL焦磷酸钠缓冲溶液，2g硫氰酸钾及氰化钠溶液4mL，充分搅拌均匀，置于90℃恒温水浴中振荡2小时，取下，于离心机离心20分钟，上清液置于250mL锥形瓶中，残渣水洗，于离心机上，离心10分钟，弃去水相，残渣备用；

（4）向步骤（3）得到的上清液中加入20mL盐酸，煮沸至溶液体积约为50mL，以下操作同步骤（2），利用ICP-MS测定有机结合相中Pt、Pd、Au；