[发明专利]一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610059718.7 申请日: 2016-01-29
公开(公告)号: CN105480971B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 林起浪;王康;张新奇 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 沥青 三维 石墨 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)沥青、添加剂和分散剂的球磨混合

将研磨过筛的沥青、添加剂和分散剂加入球磨机中,然后加入球磨溶剂进行球磨处理,取出进行干燥;沥青和添加剂的质量比为100:1~100;分散剂的质量分数为0.1%-10%;球磨溶剂的体积分数为0.1%-100%;添加剂、分散剂和球磨溶剂纯度大于99%;

(2)炭化

将步骤(1)混合好的原料放入气氛炉中,然后升温至预定温度后保温,冷却至室温取出;炭化工艺参数为:

升温速率:1℃/min~50℃/min

预定温度:1100℃~2000℃

保温时间:0.1 h~10 h

保护气氛:N2或者Ar2

气体流量:25 mL/min~300 mL/min;

(3)酸洗

将步骤(2)所得炭化产物置于酸液中搅拌,去离子水充分洗涤至中性,然后放入40~100℃真空烘箱中进行干燥1~12h,真空度为1.0×10-1~1.0×105Pa;酸洗工艺参数为:

酸液:盐酸、草酸、硫酸中的一种

酸液摩尔浓度:0.05mol/L~6 mol/L

搅拌时间:1~5h

搅拌速度:25~200 r/min;

所述的添加剂为纳米氧化铝颗粒、纳米氧化铝液体和纳米氧化铝水分散浆中的一种;所述的纳米氧化铝颗粒粒径范围2nm-50nm;所述的纳米氧化铝液体粒径范围2nm-20nm,质量分数5-50%;所述的纳米氧化铝水分散浆粒径范围5nm-15nm,质量分数5-50%。

2.根据权利要求1所述的一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述的沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青、渣油沥青、植物沥青、合成沥青、中间相沥青、乳化沥青、水性中间相沥青和木沥青中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、水解聚马来酸酐、甘胆酸钠、单硬脂酸甘油酯、石蜡、磷脂酸盐、聚氧乙烯、聚丙烯酸脂、纤维二糖脂、烷基多苷、环状多醛、环状多酮、季铵盐、乙氧化脂肪醇、二乙醇酰胺、聚乙二醇脂、脂肪醇、聚氧乙烯醚和脂肪醇乙氧基化合物中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的球磨溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、丙酮、氯仿、甲醇、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、异丙醇、1,2-三氯乙烷、三乙胺、甲苯、吡啶、乙二胺、丁醇、乙酸、氯苯、对二甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、苯酚、二甲亚砜、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺、环丁砜和甘油中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中研磨过筛后沥青粒度为50-300目;球磨参数为:球磨转速为60r/min-1200r/min,球磨时间为0.1h-12h;干燥温度为40~120℃,干燥时间为1~12h。

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